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附录C 规范性附录。胶黏剂。涂改制品中苯含量的测定。气相色谱法C 1,概述,本附录规定了学生用胶黏剂.涂改制品中苯含量的测定方法,C。2 原理.试样用适当的溶剂稀释后、直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱。在色谱柱内被分离成相应的组分 用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中苯的含量。C.3 试剂C。3.1、苯。色谱纯.C 3,2 乙酸乙酯,分析纯、C、4 仪器C,4。1.进样器、微量注射器。C 4,2 色谱仪.带氢火焰离子化检测器、C。4,3,色谱柱,毛细管柱,固定液为二甲基聚硅氧烷,注,当有其他组分与被测组分的峰难以分开时、此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验.C、4,4,记录装置,积分仪或色谱工作站。C.4 5.测定条件如下,汽化室温度、200。检测室温度,250.氮气,纯度大于99 99.氢气,纯度大于99 99,空气.硅胶除水,程序升温、初始温度35、保持时间25min,升温速率8.min。终止温度150、保持时间10min、注。可选用其他达到分离效果的测定条件.C。5,分析步骤、称取0,5g,1 0g 精确到0。1mg。的试样。置于25mL的容量瓶中。用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,用微量注射器取1μL进样。测其峰面积,若试样溶液的峰面积大于表C.1中最大浓度的峰面积、用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中.用乙酸乙酯稀释至刻度.摇匀后再测、C 6。标准溶液的配制C 6,1.苯标准溶液,1。0mg、mL,配制,称取0、1g。精确到0,1mg.苯,置于100mL的容量瓶中、用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,C,6 2、系列苯标准溶液的配制。按表C.1所列苯标准溶液。C,6.1,的体积.分别加到6个25mL的容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀,C,6,3,系列标准溶液峰面积的测定.开启气相色谱仪,对色谱条件进行设定.待基线稳定后.用微量注射器取1μL标准溶液进样.测定峰面积 每一标准溶液进样5次.取其平均值。C、6。4,标准曲线的绘制 以峰面积A为纵坐标,相应质量浓度P μg、mL、为横坐标。即得标准曲线。C,7.结果表述,直接从标准曲线上读取试样溶液中苯的质量浓度、试样中苯含量w1.计算公式见式.C、1 式中.w1、试样中苯含量、单位为克每千克.g.kg.Pt1。从标准曲线上读取的试样溶液中苯的质量浓度 单位为微克每毫升 μg,mL。V1、试样溶液的体积 单位为毫升.mL。ƒ1,稀释因子,m1,试样的质量 单位为克,g.

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