A。4,测试步骤A.4，1.测试水的相对响应因子R,在同一配样瓶 A、2。4,中称取约0,2g的蒸馏水 A，1,1.和约0，2g的内标物、A 1.3、精确至0、1mg，记录水的质量mw和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂、A.1、2 密封配样瓶。A 2。4 并摇匀 用微量注射器.A,2。3。吸取配样瓶，A,2,4、中的1 μL混合液注入色谱仪中。记录色谱图,按公式。A。1。计算水的相对响应因子R，式中,R.水的相对响应因子,mi、内标物的质量 单位为克 g，Aw。水的峰面积 mw，水的质量、单位为克、g、Ai。内标物的峰面积、若内标物和稀释溶剂不是无水试剂、则以同样量的内标物和稀释溶剂,混合液。但不加水作为空白样,记录空白样中水的峰面积A0，按公式。A、2，计算水的相对响应因子R 式中、R 水的相对响应因子 mi、内标物的质量，单位为克，g，Aw.水的峰面积。A0，空白样中水的峰面积 mw、水的质量、单位为克.g,Ai,内标物的峰面积,平行测试两次 取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5、A.4，2，样品分析.称取搅拌均匀后的试样约0。6g以及与水含量近似相等的内标物，A 1 3,于配样瓶 A,2，4。中。精确至0,1mg,记录试样的质量ms和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂.A、1，2 稀释溶剂体积可根据样品状态调整。密封配样瓶，A。2。4,并摇匀 同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样.用力摇动或超声装有试样的配样瓶。A 2。4，15min。放置5min.使其沉淀。为使试样尽快沉淀，可在装有试样的配样瓶.A，2.4,内加入几粒小玻璃珠.然后用力摇动，也可使用低速离心机使其沉淀.用微量注射器，A。2.3.吸取配样瓶.A，2,4,中的1，μL上层清液。注入色谱仪中,记录色谱图、A，4 3,计算。按公式。A，3，计算试样中的水分含量ωw、式中,ωw.试样中的水分含量、以质量分数计,mi.内标物的质量,单位为克、g，Aw.试样中水的峰面积,A0.空白样中水的峰面积 ms，试样的质量、单位为克,g,Ai、内标物的峰面积，R，水的相对响应因子,平行测试两次。取两次测试结果的平均值 保留至小数点后两位