A,4，测试步骤A 4，1 测试水的相对响应因子R 在同一配样瓶 A、2、4，中称取约0,2g的蒸馏水。A 1。1.和约0 2g的内标物，A.1，3。精确至0,1mg.记录水的质量mw和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂，A 1。2 密封配样瓶 A,2,4 并摇匀。用微量注射器 A.2、3。吸取配样瓶，A，2，4,中的1。μL混合液注入色谱仪中.记录色谱图、按公式.A.1、计算水的相对响应因子R，式中,R,水的相对响应因子,mi,内标物的质量，单位为克，g.Aw、水的峰面积，mw，水的质量.单位为克.g、Ai,内标物的峰面积 若内标物和稀释溶剂不是无水试剂、则以同样量的内标物和稀释溶剂.混合液.但不加水作为空白样 记录空白样中水的峰面积A0。按公式，A，2。计算水的相对响应因子R，式中 R。水的相对响应因子，mi,内标物的质量.单位为克 g。Aw、水的峰面积,A0、空白样中水的峰面积 mw、水的质量,单位为克,g.Ai 内标物的峰面积，平行测试两次、取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5、A 4 2.样品分析 称取搅拌均匀后的试样约0。6g以及与水含量近似相等的内标物、A,1,3、于配样瓶.A,2.4、中.精确至0,1mg,记录试样的质量ms和内标物的质量mi 再加入5mL稀释溶剂.A。1.2。稀释溶剂体积可根据样品状态调整、密封配样瓶，A,2。4。并摇匀、同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样，用力摇动或超声装有试样的配样瓶 A,2、4.15min,放置5min.使其沉淀.为使试样尽快沉淀,可在装有试样的配样瓶.A，2、4、内加入几粒小玻璃珠、然后用力摇动,也可使用低速离心机使其沉淀 用微量注射器.A、2。3 吸取配样瓶，A,2，4 中的1 μL上层清液.注入色谱仪中、记录色谱图.A。4.3，计算、按公式,A,3、计算试样中的水分含量ωw,式中、ωw、试样中的水分含量，以质量分数计.mi。内标物的质量,单位为克 g，Aw，试样中水的峰面积、A0，空白样中水的峰面积、ms,试样的质量、单位为克、g，Ai,内标物的峰面积。R，水的相对响应因子。平行测试两次.取两次测试结果的平均值,保留至小数点后两位