附录B.规范性附录 肥料中总镍.总钴 总钒。总锑，总铊含量的测定.电感耦合等离子体发射光谱法、警示 本附录中所用的盐酸具有腐蚀性,硝酸具有腐蚀性和氧化性.试验人员应进行适当防护，本附录并未指出所有可能的安全问题、使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件、B,1、方法提要 试样中的总镍 总钴。总钒 总锑.总铊用王水消化提取。电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。当存在锰及其他元素干扰测定时，总铊的测定采用王水溶样,甲基异丁基甲酮萃取富集后,将萃取液蒸干。残渣用硝酸消解,用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定、B.2.试剂B.2 1，硝酸,优级纯、B。2，2，10。硝酸溶液.1体积的硝酸与9体积的水混合。B 2。3、盐酸。优级纯，B,2 4 盐酸溶液.1。1.B,2 5、碘化钾。抗坏血酸溶液.称取30g碘化钾和20g抗坏血酸于烧杯中,加水溶解。转移至100mL容量瓶中。用超纯水定容、混匀,B.2,6 甲基异丁基甲酮 分析纯。B、2。7，镍，钴.钒,锑。铊元素标准储备液，1。000g L、有证标准物质、B、2,8,高纯氩气 含量 99。999 B、3，仪器和材料B。3.1.通常实验室用仪器，B,3 2 电感耦合等离子体发射光谱仪,B，3。3、试验筛，孔径为0。50mm，B、4，试验方法B。4、1.试样制备、研磨实验室样品.直至样品颗粒均小于0，50mm，混匀 置于洁净。干燥的瓶中.B。4、2。试样溶液的制备B.4、2,1,总镍 总钴，总钒、总锑试样溶液的制备、称取试样0,5g，5g,精确至0，0001g。于100mL烧杯中、用少量水润湿.加入15mL盐酸和5mL硝酸 盖上表面皿，在低温电热板上加热至沸，保持微沸15min.稍微移开表面皿继续加热，使酸全部蒸发至近干涸，以赶尽硝酸、冷却后加入20mL盐酸溶液.B。2,4、加热溶解 冷却至室温后转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度、混匀,干过滤.弃去最初几毫升滤液.待用,B 4 2.2、总铊试样溶液的制备，称取试样5g。精确至0,0001g,于100mL烧杯中.用少量水润湿。加入15mL盐酸和5mL硝酸。盖上表面皿，在低温电热板上加热至沸，保持微沸15min，若试料溶解清亮无残渣.按a、进行,若试料不能完全溶解 按b,进行.a，稍微移开表面皿继续加热、使酸蒸发至近干涸、稍冷后加入5mL盐酸溶液。B 2,4,并加热使残渣溶解，冷却至室温.转移至25mL比色管中,控制溶液体积约15mL,加入3mL碘化钾 抗坏血酸溶液，摇匀，加入5mL甲基异丁基甲酮。振荡萃取2min 静置15min后,用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中,按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次,合并有机相,将烧杯置于沸水浴上蒸干.向烧杯中加入5mL硝酸。在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL、溶液不能蒸干，冷却至室温。转移至10mL容量瓶中、定容、摇匀，待用。若试液浑浊，于测定前过滤、b,稍微移开表面皿继续加热，待溶液约为10mL时,取下、冷却,转移至50mL容量瓶中,定容。混匀 干过滤，弃去前10mL滤液。准确移取20mL滤液于50mL比色管中、加入3mL碘化钾，抗坏血酸溶液.摇匀。加入5mL甲基异丁基甲酮，振荡萃取2min 静置15min后 用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中,按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次、合并有机相.将烧杯置于沸水浴上蒸干 向烧杯中加入5mL硝酸 在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL 溶液不能蒸干,冷却至室温,转移至10mL容量瓶中,定容，摇匀 待用,若试液浑浊，于测定前过滤、B。4,3，空白溶液的制备 除不加试样外，其他步骤同试样溶液的制备，B.4。4、工作标准溶液的配制、取适量各元素的标准储备液。经逐级稀释并用10、硝酸溶液 B、2 2。定容。按表B 1配制混合离子标准溶液系列、B、5。测定.做两份试料的平行测定 进行测定前、根据待测元素性质。参照仪器操作说明书.进行最佳工作条件选择,在选定的仪器工作条件下、按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列,绘制标准曲线、同样条件下测量空白溶液。样品溶液、根据标准曲线,仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值.各元素的推荐波长为，镍231，604nm。钴228，616nm 钒310.230nm，锑206 833nm 铊190、856nm、B。6,分析结果的表述。各元素含量w1,单位为毫克每千克、mg。kg,按式，B.1，计算、式中。P、试样溶液中被测元素质量浓度的数值、单位为微克每毫升 μg。mL P0,空白溶液中被测元素质量浓度的数值,单位为微克每毫升，μg.mL、V。测定时试样溶液体积的数值，单位为毫升.mL,D、测定时试样溶液稀释倍数的数值 m,试料质量的数值。单位为克，g.计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果 B,7.允许差 平行测定结果的相对偏差不大于30.不同实验室测定结果的相对偏差不大于50。B.8。检出限。镍，Ni。0、03mg,kg.钴、Co,0。03mg，kg、钒 V。0。002mg，kg、锑 Sb.0、06mg，kg。铊。Tl。采用B 4,2,2a、步骤时.为0，01mg，kg，采用B、4.2。2b。步骤时。为0,03mg.kg，