附录B、规范性附录，肥料中总镍,总钴。总钒。总锑。总铊含量的测定.电感耦合等离子体发射光谱法 警示,本附录中所用的盐酸具有腐蚀性。硝酸具有腐蚀性和氧化性、试验人员应进行适当防护 本附录并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。B。1,方法提要。试样中的总镍，总钴。总钒、总锑,总铊用王水消化提取 电感耦合等离子体发射光谱法进行测定.当存在锰及其他元素干扰测定时 总铊的测定采用王水溶样.甲基异丁基甲酮萃取富集后，将萃取液蒸干、残渣用硝酸消解、用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。B。2.试剂B。2,1，硝酸.优级纯 B、2.2。10、硝酸溶液,1体积的硝酸与9体积的水混合，B,2。3,盐酸、优级纯 B,2 4 盐酸溶液,1 1.B 2.5，碘化钾，抗坏血酸溶液，称取30g碘化钾和20g抗坏血酸于烧杯中.加水溶解 转移至100mL容量瓶中、用超纯水定容。混匀 B,2,6.甲基异丁基甲酮。分析纯、B.2，7。镍、钴。钒.锑、铊元素标准储备液.1、000g。L、有证标准物质 B，2.8 高纯氩气，含量,99、999、B。3、仪器和材料B。3，1，通常实验室用仪器 B。3 2 电感耦合等离子体发射光谱仪.B,3,3，试验筛.孔径为0。50mm.B.4.试验方法B。4、1 试样制备。研磨实验室样品,直至样品颗粒均小于0、50mm。混匀.置于洁净、干燥的瓶中.B,4，2，试样溶液的制备B,4，2 1 总镍,总钴。总钒 总锑试样溶液的制备 称取试样0 5g 5g.精确至0 0001g 于100mL烧杯中、用少量水润湿。加入15mL盐酸和5mL硝酸，盖上表面皿。在低温电热板上加热至沸。保持微沸15min,稍微移开表面皿继续加热。使酸全部蒸发至近干涸、以赶尽硝酸、冷却后加入20mL盐酸溶液,B、2,4、加热溶解.冷却至室温后转移至100mL容量瓶中。用水稀释至刻度、混匀。干过滤、弃去最初几毫升滤液 待用，B。4 2.2.总铊试样溶液的制备.称取试样5g。精确至0。0001g.于100mL烧杯中、用少量水润湿，加入15mL盐酸和5mL硝酸、盖上表面皿，在低温电热板上加热至沸。保持微沸15min,若试料溶解清亮无残渣 按a 进行。若试料不能完全溶解，按b，进行 a,稍微移开表面皿继续加热.使酸蒸发至近干涸。稍冷后加入5mL盐酸溶液，B,2 4。并加热使残渣溶解、冷却至室温、转移至25mL比色管中,控制溶液体积约15mL.加入3mL碘化钾。抗坏血酸溶液、摇匀，加入5mL甲基异丁基甲酮、振荡萃取2min、静置15min后.用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中 按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次、合并有机相,将烧杯置于沸水浴上蒸干、向烧杯中加入5mL硝酸、在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL 溶液不能蒸干。冷却至室温。转移至10mL容量瓶中，定容、摇匀.待用.若试液浑浊。于测定前过滤.b 稍微移开表面皿继续加热。待溶液约为10mL时 取下，冷却.转移至50mL容量瓶中、定容。混匀.干过滤.弃去前10mL滤液 准确移取20mL滤液于50mL比色管中，加入3mL碘化钾、抗坏血酸溶液、摇匀 加入5mL甲基异丁基甲酮，振荡萃取2min、静置15min后 用滴管小心取出大部分有机相置于50mL烧杯中，按照同样操作各加入4mL甲基异丁基甲酮继续萃取2次。合并有机相。将烧杯置于沸水浴上蒸干。向烧杯中加入5mL硝酸.在电热板上加热消解并蒸发至溶液体积小于1mL。溶液不能蒸干。冷却至室温。转移至10mL容量瓶中.定容,摇匀,待用.若试液浑浊。于测定前过滤.B。4，3，空白溶液的制备、除不加试样外 其他步骤同试样溶液的制备、B,4,4,工作标准溶液的配制，取适量各元素的标准储备液。经逐级稀释并用10,硝酸溶液,B。2 2。定容，按表B 1配制混合离子标准溶液系列、B 5。测定。做两份试料的平行测定,进行测定前。根据待测元素性质。参照仪器操作说明书,进行最佳工作条件选择、在选定的仪器工作条件下,按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列 绘制标准曲线.同样条件下测量空白溶液,样品溶液 根据标准曲线，仪器给出样品溶液中待测元素的浓度值。各元素的推荐波长为。镍231，604nm。钴228。616nm，钒310 230nm、锑206。833nm。铊190 856nm,B，6。分析结果的表述 各元素含量w1。单位为毫克每千克，mg、kg。按式 B，1，计算 式中，P,试样溶液中被测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升 μg,mL P0,空白溶液中被测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升。μg，mL、V、测定时试样溶液体积的数值,单位为毫升.mL D,测定时试样溶液稀释倍数的数值，m 试料质量的数值,单位为克 g,计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。B 7、允许差、平行测定结果的相对偏差不大于30、不同实验室测定结果的相对偏差不大于50.B 8 检出限,镍 Ni 0。03mg kg。钴、Co.0、03mg kg。钒、V.0.002mg.kg，锑、Sb、0，06mg.kg、铊,Tl，采用B，4、2。2a、步骤时.为0。01mg。kg,采用B，4，2，2b，步骤时 为0 03mg、kg、