6 试验方法6、1.通则、本标准中原子吸收光谱法和原子荧光光谱法应使用优级纯试剂。水应符合GB.T，6682中二级水的规定 其他试验方法应使用分析纯试剂和符合GB。T,6682中规定的三级水，试验中所需标准滴定溶液.杂质标准溶液、制剂及制品。在没有注明其他要求时。均按GB.T、601。GB、T，602。GB。T 603的规定制备 6 2。氧化铝、Al2O3。含量的测定6、2、1。氯化锌标准溶液滴定法,仲裁法.6、2、1,1、方法提要,用硝酸溶液将试样解聚、在pH,3时加过量的乙二胺四乙酸二钠.EDTA,溶液，使其与铝离子络合.然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液、得出氧化铝。Al2O3.含量.6,2，1,2、试剂和材料6。2，1.2、1 无二氧化碳的水、6 2 1、2,2。硝酸溶液.1、12，6,2 1，2。3、氨水溶液、1.1.6 2。1、2。4,乙二胺四乙酸二钠.EDTA、溶液。c。EDTA，约为0、05mol，L 6。2。1,2,5,乙酸。乙酸钠缓冲溶液、pH，5，5 称取乙酸钠 三水、272g溶于水中，加冰乙酸19mL。稀释至1000mL、6,2、1.2，6。氧化铝标准溶液.1mL含0，001g。Al2O3,称取0.5293g高纯铝、99。99。精确至0.2mg、置于200mL聚乙烯杯中 加水20mL 加氢氧化钠约3g。使其全部溶解透明，必要时在水浴上加热 用盐酸溶液、1，1,调节至酸性后再加10mL、使其透明，冷却 移入1000mL容量瓶,稀至刻度，摇匀，6 2，1.2。7,氯化锌标准滴定溶液,c，ZnCl2、约0，025mol。L。按如下步骤制备、a 配制,称取3.5g氯化锌，ZnCl2 溶于盐酸溶液，0、05.体积分数 中,稀释至1L.摇匀,b，标定 移取20mL.EDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液、置于250mL锥形瓶中 以下按6 2。1.3 加10mL硝酸溶液 步骤开始操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V,mL,另外移取20mL EDTA溶液。置于250mL锥形瓶中，以下按6。2,1，3 加10mL硝酸溶液,步骤开始操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0、mL，c.结果计算。氯化锌标准滴定溶液浓度c，ZnCl2，数值以摩尔每升。mol L，表示 按式 1，计算 式中,V1.氧化铝标准溶液的体积的数值、单位为毫升、mL，V1 40、p1、氧化铝标准溶液的质量浓度的数值 单位为克每毫升 g，mL。M 氧化铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔，g。mol M.101.96 V0。空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升。mL。V.返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 mL。6,2.1。2。8、百里酚蓝溶液,1g。L乙醇溶液 6.2。1,2 9，二甲酚橙指示液，5g、L，6。2,1，3,分析步骤 称取约10g液体试样或3g固体试样.精确至0，2mg，用无二氧化碳的水溶解。移入250mL容量瓶中.稀释至刻度.摇匀 若稀释液浑浊。用中速滤纸干过滤.此为试液A,移取10mL试液A 置于250mL锥形瓶中,加10mL硝酸溶液.煮沸1min、冷却至室温后加20，00mL、EDTA溶液,加百里酚蓝溶液3滴.4滴 用氨水溶液中和至试液从红色到黄色,煮沸2min，冷却后加入10mL乙酸、乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液.加水50mL，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点.同时做空白试验.6 2，1、4,结果计算.氧化铝 Al2O3、含量以质量分数w1计。数值以.表示,按式、2 计算,式中，V0。空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升 mL。V。试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升、mL、c，氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值、单位为摩尔每升,mol.L.M,氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔、g mol M.101,96.m，试料的质量的数值.单位为克.g.V1 移取试液A的体积的数值。单位为毫升，mL,V1，10 VA,试液A的总体积的数值，单位为毫升，mL、VA 250、6，2。1、5、允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于0 1,固体产品不大于0，2、6 2、2,硫酸铜标准溶液滴定法6 2。2,1、方法提要、在pH值为4,3时使乙二胺四乙酸二钠，EDTA.与铝离子络合。以1.2，吡啶偶氮.2,萘酚、PAN 为指示剂。用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液,得出氧化铝。AL2O3.含量 6.2、2 2。试剂和材料6，2，2，2.1.盐酸溶液.1，1.6，2。2,2、2。氨水溶液.1,1、6，2、2 2,3。缓冲溶液、pH,4。3 将42、3g无水乙酸钠溶于水中。加80mL冰乙酸.用水稀释至1L。摇匀 6.2,2，2、4，EDTA溶液。c、EDTA、约0,05mol、L。6 2。2、2.5,氧化铝标准溶液 1mL含0.001g。Al2O3 同6.2 1、2 6,6.2，2。2.6、硫酸铜标准滴定溶液。c CuSO4。约0.025mol.L,按如下步骤制备，a，配制。称取6、3g硫酸铜,CuSO4.5H2O.溶于水。加2滴硫酸溶液 1。1.用水稀释至1L。摇匀.b 标定 移取20mL、EDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按6。2、2。3步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0、mL 移取20mL、EDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中,以下按6。2，2。3步骤进行操作、读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V、mL,c.结果计算、硫酸铜标准滴定溶液浓度c.CuSO4。数值以摩尔每升，mol、L 表示。按式.3,计算、式中,V1。氧化铝标准溶液的体积的数值.单位为毫升、mL V1，20.p1、氧化铝标准溶液的质量浓度的数值。单位为克每毫升 g、mL,M.氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 g.mol，M。101、96.V0.空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升,mL V。返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升，mL 6.2，2，2.7，PAN指示液,将0、3g.PAN溶于100mL 95，乙醇中，6 2、2 2.8。甲基橙指示液 1g、L 6 2.2。3，分析步骤 移取10mL试液A 置于250mL锥形瓶中，加盐酸溶液2mL。煮沸1min。加20。00mL.EDTA溶液.加水至约100mL，滴加2滴甲基橙指示剂,用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色.再加2滴盐酸溶液。加15mL乙酸、乙酸钠缓冲溶液.煮沸2min,加4滴.5滴PAN指示液.稍冷.约95，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色、同时做空白试验,6 2、2 4、结果计算。氧化铝、Al2O3,含量以质量分数w1计.数值以.表示，按式。4。计算,式中.V0、空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升 mL，V。试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升、mL,c 硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升.mol L、M、氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔。g，moL。M.101。96,m。试料的质量的数值.单位为克.g,V1，移取试液A的体积的数值.单位为毫升,mL V1.10，VA 试液A的总体积的数值.单位为毫升 mL，VA.250、6。2,2，5。允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值 液体产品不大于0,1，固体产品不大于0,2，6，3。盐基度的测定6,3,1、方法提要 在试样中加入定量盐酸溶液.以氟化钾掩蔽铝离子.以氢氧化钠标准滴定溶液滴定，6，3，2、试剂和材料6、3、2,1，无二氧化碳的水、6、3。2、2。氟化钾溶液，500g.L。称取500g氟化钾,以200mL无二氧化碳的水溶解后。稀释至1000mL,加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色。滤去不溶物后贮于塑料瓶中，6、3，2.3。盐酸标准溶液,c.HC1、约0.5mol。L。6、3，2 4。氢氧化钠标准滴定溶液。c、NaOH。约0.5mol.L、6，3,2。5,酚酞指示液，10g,L乙醇溶液 6.3 3 分析步骤.移取25mL试液A 置于250mL锥形瓶中。加20,00mL盐酸标准溶液、盖上表面皿 置于电炉上加热至沸腾后立即取下 冷却至室温，加入20mL氟化钾溶液.摇匀,加入5滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点、同时用无二氧化碳的水作空白试验，6.3.4，结果计算，盐基度以摩尔分数w2计。数值以。表示，按式、5.计算.式中.V0 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升。mL，V 测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升.mL,c、氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升.mol L,M、氢氧根，OH，的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔 g,mol，M。16.99、m、试料的质量的数值.单位为克,g、w1、6。2测得的氧化铝的质量分数，V1,移取试液A的体积的数值,单位为毫升。mL、V1,25。VA、试液A的总体积的数值，单位为毫升.mL.VA，250。M1,铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 g.mol。M1.26、98 M2.氧化铝的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔.g,mol。M2，101、96，6、3 5。允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于2。0。6.4.密度的测定6，4、1。方法提要、由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度，读出密度值。6，4 2,仪器，设备6、4 2 1、密度计。分度值为0 001g，cm3 6,4.2。2.恒温水浴、可控温度，20。0.1.6，4.2，3 温度计、分度值为0。1,6 4、2.4,量筒,250mL或500mL.6,4。3,分析步骤 将液体聚氯化铝试样注入清洁,干燥的量筒内.不得有气泡、将量筒置于,20,0 1，的恒温水浴中，待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样中,待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度、标有弯月面上缘刻度的密度计除外 即为20 时试样的密度.6 5、不溶物含量的测定6 5，1.方法提要.试样用pH值为2 2、5的水溶解后 经过滤 洗涤，烘干至恒量，求出不溶物含量。6、5，2，试剂和材料6 5，2 1。稀释用水、pH值2、0，2。5.的配制 取1L水，边搅拌边加入约22mL.0,5mol、L盐酸溶液,调节pH值至2、0、2.5。用酸度计测量 6。5 2，2。硝酸银溶液。17g L 6。5、3.仪器。设备6.5、3、1，电热恒温干燥箱。10,200.6 5,3。2.布氏漏斗、d、100mm。6。5.4。分析步骤、称取约10g固体试样和30g液体试样.精确至0、001g.置于250mL烧杯中.加入约150mL稀释用水，充分搅拌,使试样溶解,然后,在布氏漏斗中.用恒量的中速定量滤纸抽滤,用水洗至无Cl、时 用硝酸银溶液检验。将滤纸连同滤渣于100.105 干燥至恒量、6、5 5，结果计算，不溶物含量以质量分数w3计、数值以、表示,按式、6,计算、式中.m1,滤纸和滤渣的质量的数值、单位为克,g m0。滤纸的质量的数值、单位为克，g,m 试料的质量的数值.单位为克,g。6.5。6。允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0。005 固体样品不大于0,01、6 6，pH值的测定6，6,1 仪器 设备 酸度计.精度0 02pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极.6,6。2.分析步骤6,6，2,1 试样溶液的制备，称取1,0g试样。精确至0、01g、用水溶解后 移入100mL容量瓶中,稀释至刻度.摇匀。6，6、2 2、测定.将试样溶液倒入烧杯中。置于磁力搅拌器上 将电极浸入被测溶液中.开动搅拌，在已定位的酸度计上读出pH值。6 7，铁含量的测定。按GB。T.22596规定执行、6，8 砷含量的测定6。8,1 原子荧光光谱法.仲裁法.6,8 1.1、方法原理.试样经加酸处理后、加入硫脲使五价砷预还原为三价砷、再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢。由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比.与标准系列比较定量。6,8，1 2,试剂和材料6、8，1 2.1。盐酸。优级纯.6,8、1.2,2。硝酸 优级纯 6，8，1、2。3 盐酸溶液 1 19.6。8 1、2 4,硝酸溶液 1.1 6，8。1，2 5，硝酸溶液、1 4 6。8 1，2，6,硫脲溶液,50g、L.6，8 1,2。7，硼氢化钾 氢氧化钠溶液.称取5,0g氢氧化钠和20,0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中。用水溶解并稀释至1000mL,贮存于聚乙烯瓶中 6 8，1,2.8，砷标准贮备液、0,1mg、mL、6 8，1、2，9 砷标准溶液 0 2μg，mL，移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中。加5。0mL盐酸。用水稀释至刻度.混匀。临用时移取此溶液2 00mL置于100mL容量瓶中，加5.0mL盐酸，用水稀释至刻度.混匀，6、8。1.3 仪器,设备6 8、1、3 1。原子荧光光度计 6 8、1，3.2。砷空心阴极灯 6.8,1.4.校准曲线的绘制6.8、1 4、1、分别取0、00mL、空白、2,00mL。4.00mL。6，00mL,8,00mL砷标准溶液于五个100mL容量瓶中。分别加入5，0mL盐酸 20mL硫脲溶液 用水稀释至刻度。摇匀、放置30min以上.此系列溶液中砷的质量浓度分别为0μg。L。4μg，L，8μg。L、12μg.L，16μg L，6,8、1。4.2.仪器稳定后。以硼氢化钾。氢氧化钠溶液为还原剂,以盐酸溶液为载流溶液 在仪器最佳工作条件下测定其荧光值,以测得的荧光值为纵坐标、相对应的砷的质量浓度 μg。L、为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程，注。使用原子荧光光谱仪测定时，所需的硼氢化钾溶液浓度,载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围，样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异.使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件,6，8 1,5，分析步骤6、8，1。5.1,玻璃仪器的预清洗,实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液、1。4。浸泡24h。然后用水冲洗干净备用.6 8.1.5。2.样品的测定、称取约1。5g液体试样或0.5g固体试样、精确至0，2mg,置于100mL烧杯中.加30mL水,1mL硝酸溶液 1。1.盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温后转移至100mL容量瓶中，分别加入5。0mL盐酸.20mL硫脲溶液 用水稀释至刻度,摇匀。按6 8、1,4.2的步骤进行测定 如有浑浊,使用中速定量滤纸干过滤后测定,由校准曲线或回归方程得出砷含量、6 8.1、6。结果计算 砷含量以质量分数w4计.数值以,表示,按式。7。计算。式中，p,由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值.单位为微克每升、μg,L.V 试样溶液总体积的数值，单位为毫升.mL V 100.m、试料的质量的数值、单位为克。g.6.8.1。7，允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0、00005,6,8。2.二乙基二硫代氨基甲酸银法6。8,2 1，方法提要,在酸性介质中，用碘化钾和氯化亚锡将As.还原为As、加锌粒与酸作用,产生新生态氢。使As 进一步还原为砷化氢 砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银 三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收 生成紫红色产物.在510nm处测其吸光度.6、8,2 2,试剂和材料6.8.2 2.1，无砷锌粒,6 8.2 2，2.三氯甲烷、6 8,2.2，3、硫酸铜.CuSO4 5H2O。溶液,20g,L,6，8.2.2。4，碘化钾溶液,150g,L 6,8,2,2,5.氯化亚锡盐酸溶液。6。8 2 2.6 二乙基二硫代氨基甲酸银 三乙基胺三氯甲烷溶液、称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银。研碎后,边研磨边加入100mL三氯甲烷 然后加入18mL三乙基胺。再用三氯甲烷稀释至1000mL,摇匀、静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中、置冰箱中保存 6，8，2，2,7 砷标准贮备液、0，1mg.mL、6，8.2.2、8 砷标准溶液,0。001mg，mL、移取10 00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中、用水稀释至刻度。混匀,临用时移取此溶液10，00mL置于100mL容量瓶中、用水稀释至刻度。混匀.6，8,2 2。9、乙酸铅棉花 6，8。2.3,仪器、设备6,8 2。3,1，分光光度计,带有1cm吸收池。6,8、2。3 2。定砷器 符合GB。T.610,2008中4,2、2。3的规定,6、8 2，4。分析步骤6。8.2.4、1、校准曲线的绘制6,8.2。4 1.1，在6个干燥的定砷瓶中、依次加入0、00mL.1 00mL,2,00mL、3，00mL，4，00mL 5,00mL砷标准溶液 再依次加入30mL。29mL、28mL，27mL.26mL。25mL水使溶液总体积为30mL 6 8。2.4 1、2、在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液.5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液.摇匀，此时溶液中的酸度c.以H、计.应在1。8mol。L 2、6mol，L之间，于暗处放置30min、40min。加5g无砷锌粒于定砷瓶中,立即将塞有乙酸铅棉花 盛有5，0mL二乙基二硫代氨基甲酸银 三乙基胺三氯甲烷溶液 吸收液。的吸收管装在定砷瓶上，反应25min.35min.避免阳光直射 如果吸收液挥发太快、应注意补充三氯甲烷,取下吸收管,勿使吸收液倒吸 用三氯甲烷将吸收液补充至5.0mL,混匀,6、8 2,4，1，3，在波长510nm处 用1cm吸收池.以试剂空白为参比、测定吸光度、6 8,2，4，1 4、以砷的质量,mg 为横坐标 对应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线或计算回归方程.6,8，2，4,2 测定，称取约10g液体试样或3 3g固体试样.精确至0.2mg。置于100mL蒸发皿中、加入10mL硫酸溶液 在沸水浴上蒸至近干.冷却.以热水溶解.如有不溶物应过滤去除、再移入100mL容量瓶中、用水稀释至刻度.摇匀.此溶液为试液B.移取10mL试液B于定砷瓶中。加入20mL水,然后按校准曲线的绘制中的6.8.2，4。1，2和6、8。2 4,1.3步骤操作。测定吸光度.由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值、6，8、2，5，结果计算 砷含量以质量分数w4计,数值以,表示。按式，8,计算。式中、m 从校准曲线或回归方程得出的砷的质量的数值，单位为毫克,mg。m0。试料的质量的数值，单位为克，g。V 移取试液B的体积的数值 单位为毫升、mL.V、10,VB,试液B的总体积的数值，单位为毫升、mL。VB。100.6,8、2。6 允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0、00005.6。9 铅含量的测定6。9，1。电加热式原子吸收光谱法，仲裁法，6。9。1.1、方法提要。采用电加热原子吸收光谱法 在波长283。3nm处测定吸光度、求出铅的含量.6 9、1、2、试剂和材料6 9.1.2。1 硝酸溶液.1.1。6。9,1 2,2.铅标准贮备液 0 1mg,mL、6。9。1，2、3、铅标准溶液,移取10,00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中，加20mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度、摇匀 此溶液1mL含1μgPb 6、9,1.3，仪器,设备6.9、1，3,1.微量进液装置、装有按钮式5μL、500μL微量液体流量计或自动进样器。6,9。1.3.2.电加热原子吸收分析装置 带电加热方式。可进行反向接地补偿.6 9.1.3。3,发热炉,石墨或耐高温金属制.6，9、1、3、4、铅空心阴极灯。6.9 1，4、分析步骤6.9。1。4、1.称取约10g液体试样或3、3g固体试样.精确至0.2mg，置于250mL烧杯中、加水30mL 硝酸溶液10mL，盖上表面皿煮沸1min 冷至室温后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度 摇匀.此溶液为试液C。6 9，1,4。2 分别移取0.00mL,空白 1。00mL、2,00mL,3 00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中.加1mL硝酸溶液。用水稀释至刻度。摇匀 用微量进液装置将配好的试样注入发热炉 经干燥、灰化,原子化后 在283。3nm处测其吸光度 以铅标准溶液的质量浓度 μg、L.为横坐标，相应的吸光度为纵坐标、绘制校准曲线并计算回归方程,6、9，1 4,3 移取适量体积的试液C、按6.9，1，4.2操作.测定,由校准曲线或回归方程得出铅的质量浓度 6，9 1.5.结果计算.铅含量以质量分数w计,数值以.表示。按式 9，计算,式中.p，试样中铅的质量浓度的数值.单位为微克每升.μg,L，V，测定时试样溶液总体积的数值。单位为毫升，mL、V，50，m0,试料的质量的数值 单位为克 g V1、移取试液C的体积的数值、单位为毫升，mL，Vc,试液C的总体积的数值 单位为毫升 mL、Vc 250，6。9,1。6,允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0 00005、6.9.2,火焰原子吸收光谱法6 9，2,1。方法提要，向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅螯合、用4,甲基 2，戊酮萃取，用原子吸收光谱法在波长283.3nm处测定吸光度.求出铅含量。6 9，2.2,试剂和材料6,9、2，2 1.硝酸溶液、1。1，6,9，2 2.2.4，甲基。2，戊酮 6、9，2，2。3.氨水溶液。1 5 6，9 2.2，4 盐酸溶液,1，3，6、9、2 2,5。柠檬酸铵溶液，500g.L、6、9，2。2。6。硫酸铵溶液 400g L，6,9，2。2,7,二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 100g，L.6.9 2,2、8、铅标准贮备溶液 1mL含0,1mg。Pb，6。9、2、2，9，铅标准溶液.移取10。00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中、加入15mL硝酸溶液.用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0 01mg.Pb.6.9 2。3。仪器.设备6、9，2。3 1，原子吸收光谱仪，6，9。2。3、2,铅空心阴极灯、6，9 2、4,分析步骤6。9。2 4、1、称取约5g液体试样或1 5g固体试样。精确至0.2mg，置于250mL烧杯中,加水30mL.硝酸溶液2mL,盖上表面皿煮沸约1min。冷至室温.6 9，2、4.2.加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液,用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5 0 5。2,用pH计 然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀，6 9 2，4.3 静置3min后 移入分液漏斗中 依次加入25.00mL，4.甲基。2，戊酮、混摇2min、再静置10min后,弃去水层、将萃取液收集于干燥的容量瓶中，6。9、2，4 4、在仪器的最佳工作条件下 于波长283.3nm处,以试剂空白调零 测其吸光度，6、9,2。4 5、分别移取0 00mL，空白,2，5mL,5 00mL。7、5mL铅标准溶液于100mL烧杯中。加水至约30mL、以下按6,9。2,4。2、6、9 2。4，4操作,以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铅的质量，mg，为横坐标。绘制校准曲线并计算回归方程 6 9，2,5，结果计算,铅含量以质量分数w5计，数值以,表示、按式，10.计算，式中、m、试样中铅的质量的数值、单位为毫克，mg,m1 试料的质量的数值。单位为克。g、6、9，2 6,允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0 00005 6 10，镉含量的测定6，10,1、电加热式原子吸收光谱法，仲裁法,6.10,1。1,方法提要。采用电加热原子吸收光谱法,在波长228.8nm处测定吸光度、求出镉含量.6，10 1。2，试剂和材料6 10,1，2。1,硝酸溶液，1,1，6，10 1、2，2.镉标准贮备液。0、1mg,mL,6，10 1。2.3 镉标准溶液 移取10.00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中。加20mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度、摇匀。再取10、00mL该溶液于100mL容量瓶中。加入2mL硝酸溶液、并用水稀释至刻度、摇匀，此溶液用时现配，此溶液1mL含0 1μg Cd 6。10 1，3。仪器、设备6,10。1.3、1.微量进液装置、装有按钮式5μL、500μL微量液体流量计或自动进样器.6.10,1 3 2 电加热原子吸收分析装置 带电加热方式。可进行反向接地补偿 6 10,1、3 3.发热炉。石墨或耐高温金属制。6 10 1。3。4 镉空心阴极灯,6 10，1.4,分析步骤6、10 1.4 1，分别移取0，00mL 空白.0。50mL、1.00mL 1，50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度.摇匀,用微量进液装置将配好的试样注入发热炉。经干燥、灰化.原子化后，在228。8nm处测其吸光度、以镉标准溶液的质量浓度 μg、L 为横坐标，相应的吸光度为纵坐标.绘制校准曲线并计算回归方程、6.10.1.4。2 移取适量体积的试液C,6 9.1 4.1、按6 10，1，4，1操作.测定,由校准曲线或回归方程得出镉的质量浓度，6、10。1。5,结果计算.镉含量以质量分数w6计、数值以,表示.按式.11。计算、式中。p.由校准曲线或回归方程得出的试样中镉的质量浓度的数值 单位为微克每升。μg、L.V,测定时试样溶液总体积的数值,单位为毫升.mL.V，50,m0,试料的质量的数值,单位为克、g V1、移取试液C,6 9，1。4.1，的体积的数值、单位为毫升，mL.Vc.试液C,6 9。1，4.1、的总体积的数值、单位为毫升.mL Vc 250.6、10、1，6.允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0。00005。6,10 2、火焰原子吸收光谱法6、10，2.1、方法提要、向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使镉螯合，用4、甲基。2。戊酮萃取 用原子吸收光谱法,在波长228,8nm处以空气,乙炔火焰测定镉原子的吸光度,求出镉含量。6。10、2。2，试剂和材料6.10 2,2,1，4,甲基,2.戊酮,6.10，2。2，2.氨水溶液。1,5 6、10 2 2，3 盐酸溶液、1.3、6.10.2。2，4。硝酸溶液、1.1 6、10，2 2.5。柠檬酸铵溶液。500g.L、6、10.2.2、6、硫酸铵溶液.400g.L、6,10，2，2 7。二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,100g.L。6，10，2、2，8、镉标准贮备溶液。0、1mg mL 6。10、2。2，9.镉标准溶液.移取10，00mL镉标准贮备液放入100mL容量瓶中，加15mL硝酸溶液。并用水稀释至刻度.摇匀，此溶液1mL含0,01mg、Cd 6 10,2.3，仪器 设备6。10.2.3、1、原子吸收光谱仪、6,10 2，3,2,镉空心阴极灯.6、10、2 4，分析步骤6 10。2，4.1、称取约5g液体试样或1 5g固体试样.精确至0,2mg，置于250mL烧杯中。加水30mL,硝酸溶液2mL、盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温 6，10,2、4 2.各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液。用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5.0 5，2.用pH计，然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀.6,10。2,4 3.静置3min后，移入分液漏斗中 依次加入25.00mL 4、甲基,2 戊酮,混摇2min。再静置10min后,弃去水层.将萃取液收集于干燥的容量瓶中。6.10.2，4.4.在仪器最佳工作条件下、于波长228 8nm处 以试剂空白调零、测其吸光度,6、10、2 4 5、分别移取0,00mL,空白 0。5mL,1.5mL.2、5mL镉标准溶液于100mL烧杯中、再分别加入1mL硝酸溶液 加水至约30mL 以下按6.10,2、4 2。6。10,2、4 4操作,以测定的吸光度为纵坐标 相对应的镉的质量,mg.为横坐标.绘制校准曲线并计算回归方程,6,10、2。5。结果计算、镉含量以质量分数w6计 数值以 表示，按式、12 计算，式中、m.试样中镉的质量的数值、单位为毫克 mg、m1、试料的质量的数值.单位为克.g,6 10,2 6、允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0。00005,6、11。汞含量的测定6 11，1、原子荧光光谱法 仲裁法.6 11.1.1,方法提要,试样经酸加热消解后、在酸性介质中.试样中的汞被硼氢化钾 KBH4 还原成原子态汞 由载气，氩气.带入原子器中,在特制汞空心阴极灯照射下 基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时。发射出特征波长的荧光.其荧光强度与汞含量成正比 与标准系列比较定量，6。11 1 2，试剂和材料6、11,1、2 1、硝酸.优级纯 6,11 1、2,2,盐酸。优级纯,6，11.1，2。3,硝酸溶液 1 1,6。11,1,2，4,硝酸溶液，1，4，6.11.1 2,5 盐酸溶液,1。19、6 11，1,2 6，硼氢化钾 氢氧化钠溶液 称取2 5g氢氧化钠和10,0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶解并稀释至1000mL,该溶液现用现配，6 11 1、2 7，汞标准贮备溶液、0、1mg.mL、6，11.1，2.8.汞标准溶液,5μg，mL,移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中,加入0。05g重铬酸钾。5mL硝酸。用水稀释至刻度、此溶液现用现配，6、11 1,2.9。标准溶液。0。05μg。mL 移取1mL标准溶液，置于100mL容量瓶中 加入0，05g重铬酸钾、5mL盐酸 用水稀释至刻度,此溶液现用现配、6。11。1、3 仪器.设备6 11.1。3 1 原子荧光光度计，6、11,1 3、2。汞空心阴极灯。6.11 1,4，校准曲线的绘制6。11.1，4.1,分别取0.00mL,空白.2。00mL。4.00mL,6，00mL 8 00mL，10、00mL汞标准溶液、于六个100mL容量瓶中 分别加入5mL盐酸，稀释至刻度 摇匀.此系列溶液中汞含量分别为0μg，L、1μg，L。2μg L.3μg、L,4μg。L 5μg,L。6,11、1，4，2，仪器稳定后。以硼氢化钾，氢氧化钠溶液为还原剂、以盐酸溶液为载流溶液.在仪器最佳工作条件下测定其荧光值.以测得的荧光值为纵坐标 相对应的汞的质量浓度、μg.L,为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程 6、11.1、5,分析步骤6.11，1.5,1.玻璃仪器的预清洗。实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液 1、4.浸泡24h 然后用水冲洗干净备用,6 11.1 5,2 样品的测定,称取约1,5g液体试样或0。5g固体试样。精确至0、2mg 置于100mL烧杯中,加30mL水,1mL硝酸溶液 1 1.盖上表面皿煮沸约1min.冷至室温后转移至100mL容量瓶中 分别加入5mL盐酸、用水稀释至刻度,摇匀.按6.11 1，4、2的步骤进行测定.如有浑浊、使用中速定量滤纸干过滤后测定、由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度,6，11，1、6 结果计算，汞含量以质量分数w7计.数值以。表示、按式.13,计算、式中.p。由校准曲线查得或回归方程计算出的试样中汞的质量浓度的数值，单位为微克每升，μg.L，V，试样溶液总体积的数值。单位为毫升、mL.V，100 m 试料的质量的数值 单位为克.g，6、11.1。7，允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0。000005 6。11。2。冷原子吸收法6.11。2.1、方法提要,在酸性介质中 将试样中的汞氧化成二价汞离子 用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用冷原子吸收法测定汞。6,11，2、2，试剂和材料6,11.2 2，1,硫酸.硝酸混合液 将200mL硫酸,优级纯 缓慢加入300mL水中,同时不断搅拌.冷却后加入100mL硝酸。混匀。6.11，2。2,2.硫酸。优级纯，溶液,1 71 6。11、2，2,3 盐酸，优级纯，溶液，1。11、6、11，2、2，4、高锰酸钾、优级纯、溶液。10g。L、6,11 2.2、5。盐酸羟胺溶液.100g。L,6.11。2。2，6。氯化亚锡溶液.50g、L、称取5.0g氯化亚锡，置于200mL烧杯中 加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解.稀释至100mL，混匀、6。11，2，2。7.汞标准贮备液、1mL溶液含0，1mg、Hg，6,11、2,2 8。汞标准溶液。1mL含0.001mg、Hg。6。11。2、3,仪器.设备6，11。2。3.1,原子吸收分光光度计或测汞仪,6。11，2、3。2。汞空心阴极灯、6。11。2,4,分析步骤6，11、2、4、1,校准曲线的绘制.在六个50mL容量瓶中,依次加入汞标准溶液0、00mL，空白.1 00mL、2.00mL，3,00mL,4。00mL 5,00mL 加水至40mL，加入3mL硫酸。硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液，摇匀.静置15min。再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失、用水稀释至刻度,摇匀、在波长253.7nm处.以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比 测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度，以汞的质量、mg。为横坐标 对应的吸光度为纵坐标.绘制校准曲线并计算回归方程,6，11，2、4。2，测定,移取适量体积的试液C.6,9.1、4。1。于50mL容量瓶中。以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作.测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度，6,11,2、5。结果计算，汞的含量以质量分数w7计,数值以，表示，按式.14。计算,式中 m.从校准曲线或回归方程得出的汞的质量的数值.单位为毫克 mg，m0，试料的质量的数值.单位为克,g V.移取试液C，6、9 1,4、1，的体积的数值、单位为毫升,mL、Vc.试液C，6,9，1。4、1.的总体积的数值、单位为毫升。mL Vc 250,6。11 2。6。允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.000005，6、12.铬含量的测定6。12、1 方法提要、采用电加热原子吸收光谱法。在波长429、0nm处测定铬原子的吸光度,求出铬含量.6.12、2。试剂与材料6、12.2、1 硝酸溶液,1。1,6、12、2，2。铬标准贮备溶液 0，1mg。mL、6.12 2 3 铬标准溶液,移取10.00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中 加入20mL硝酸溶液,用水稀释至刻度。摇匀，此溶液1mL含有1μg.Cr.6，12、3.仪器.设备6。12。3、1.微量进液装置，装有按钮式5μL.500μL微量液体流量计或自动进样器，6、12。3，2.电加热原子吸收分析装置,带电加热方式。可进行反向接地补偿,6、12，3.3，发热炉,石墨或耐高温金属制。原子吸收分光光度计.6、12.3.4、铬空心阴极灯.6，12，4.分析步骤6.12、4,1。分别移取0、00mL 空白、1、00mL、2，00mL,3，00mL铬标准溶液于四个50mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液.用水稀释至刻度.摇匀,用微量进液装置将配好的试样注入发热炉 经干燥、灰化。原子化后.在429,0nm处测其吸光度,以铬标准溶液的质量浓度 μg.L，为横坐标 相应的吸光度为纵坐标.绘制校准曲线并计算回归方程、6,12、4、2,移取适量体积的试液C 6。9.1、4.1、按6，12,4,1中从、加1mL硝酸溶液 操作,测定,由校准曲线或回归方程得出铬的质量浓度、6.12,5 结果计算.铬含量以质量分数w8计、数值以、表示。按式 15，计算.式中、p，试样中铬的质量浓度的数值 单位为微克每升、μg，L,V、测定时试样溶液总体积的数值 单位为毫升.mL V.50 m0 试料的质量的数值 单位为克.g,V1，移取试液C。6.9，1。4 1.的体积的数值.单位为毫升，mL，Vc、试液C.6 9,1 4 1、的总体积的数值,单位为毫升,mL,Vc 250、6.12 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0,00005,