6 试验方法6,1。通则，本标准中原子吸收光谱法和原子荧光光谱法应使用优级纯试剂，水应符合GB，T，6682中二级水的规定。其他试验方法应使用分析纯试剂和符合GB.T、6682中规定的三级水、试验中所需标准滴定溶液 杂质标准溶液、制剂及制品 在没有注明其他要求时 均按GB,T。601 GB。T，602、GB,T 603的规定制备,6、2、氧化铝.Al2O3,含量的测定6.2.1,氯化锌标准溶液滴定法 仲裁法。6.2，1，1.方法提要。用硝酸溶液将试样解聚 在pH 3时加过量的乙二胺四乙酸二钠.EDTA,溶液、使其与铝离子络合.然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液。得出氧化铝 Al2O3 含量,6、2。1，2 试剂和材料6,2,1，2、1。无二氧化碳的水。6、2、1、2，2、硝酸溶液,1、12 6.2,1.2.3，氨水溶液,1 1。6 2.1，2，4、乙二胺四乙酸二钠、EDTA、溶液，c，EDTA，约为0。05mol。L、6。2。1.2。5，乙酸.乙酸钠缓冲溶液。pH,5。5，称取乙酸钠.三水、272g溶于水中，加冰乙酸19mL。稀释至1000mL、6.2,1、2。6 氧化铝标准溶液 1mL含0,001g、Al2O3。称取0、5293g高纯铝，99 99 精确至0，2mg 置于200mL聚乙烯杯中。加水20mL、加氢氧化钠约3g.使其全部溶解透明,必要时在水浴上加热，用盐酸溶液、1 1，调节至酸性后再加10mL 使其透明.冷却、移入1000mL容量瓶,稀至刻度、摇匀。6、2.1。2.7 氯化锌标准滴定溶液 c。ZnCl2.约0 025mol，L 按如下步骤制备,a.配制。称取3，5g氯化锌,ZnCl2.溶于盐酸溶液。0、05。体积分数,中 稀释至1L。摇匀，b、标定 移取20mL.EDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液.置于250mL锥形瓶中 以下按6、2,1、3。加10mL硝酸溶液.步骤开始操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V。mL,另外移取20mL，EDTA溶液,置于250mL锥形瓶中，以下按6、2、1、3,加10mL硝酸溶液。步骤开始操作。读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0。mL.c,结果计算 氯化锌标准滴定溶液浓度c ZnCl2.数值以摩尔每升。mol.L,表示 按式。1 计算、式中,V1。氧化铝标准溶液的体积的数值.单位为毫升、mL,V1。40,p1 氧化铝标准溶液的质量浓度的数值,单位为克每毫升 g。mL,M,氧化铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔，g，mol。M,101。96,V0.空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升 mL.V 返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升，mL，6.2，1.2 8,百里酚蓝溶液、1g,L乙醇溶液,6。2,1.2、9,二甲酚橙指示液，5g。L、6 2、1、3，分析步骤 称取约10g液体试样或3g固体试样。精确至0、2mg 用无二氧化碳的水溶解,移入250mL容量瓶中 稀释至刻度。摇匀。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤 此为试液A、移取10mL试液A。置于250mL锥形瓶中 加10mL硝酸溶液、煮沸1min。冷却至室温后加20.00mL，EDTA溶液。加百里酚蓝溶液3滴 4滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色。煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸。乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液。加水50mL，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验 6,2.1,4、结果计算。氧化铝,Al2O3,含量以质量分数w1计，数值以，表示.按式.2、计算。式中，V0、空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升。mL，V。试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升，mL,c.氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升.mol L。M。氧化铝的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔 g.mol，M、101 96,m、试料的质量的数值。单位为克。g.V1。移取试液A的体积的数值、单位为毫升。mL、V1,10、VA.试液A的总体积的数值、单位为毫升,mL，VA，250,6 2,1，5，允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值.液体产品不大于0。1。固体产品不大于0、2 6.2.2,硫酸铜标准溶液滴定法6。2,2。1。方法提要 在pH值为4.3时使乙二胺四乙酸二钠 EDTA、与铝离子络合,以1。2。吡啶偶氮，2.萘酚、PAN,为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液。得出氧化铝、AL2O3，含量 6、2。2，2.试剂和材料6,2、2.2,1。盐酸溶液.1 1.6。2 2，2，2.氨水溶液、1.1、6,2,2,2。3。缓冲溶液.pH，4 3。将42,3g无水乙酸钠溶于水中，加80mL冰乙酸,用水稀释至1L。摇匀.6。2 2、2.4。EDTA溶液,c,EDTA 约0.05mol.L。6.2,2.2，5.氧化铝标准溶液.1mL含0.001g,Al2O3.同6 2.1。2,6。6.2。2、2 6,硫酸铜标准滴定溶液,c、CuSO4，约0.025mol、L.按如下步骤制备、a 配制.称取6，3g硫酸铜、CuSO4,5H2O.溶于水，加2滴硫酸溶液 1、1.用水稀释至1L 摇匀，b、标定.移取20mL EDTA溶液 置于250mL锥形瓶中.以下按6、2、2.3步骤进行操作.读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0，mL、移取20mL EDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液。置于250mL锥形瓶中,以下按6，2.2.3步骤进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V，mL c、结果计算、硫酸铜标准滴定溶液浓度c、CuSO4,数值以摩尔每升、mol L、表示,按式 3。计算.式中 V1，氧化铝标准溶液的体积的数值。单位为毫升,mL.V1。20、p1 氧化铝标准溶液的质量浓度的数值 单位为克每毫升 g mL。M，氧化铝的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔.g，mol,M,101 96。V0.空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升,mL、V 返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升、mL。6.2,2.2、7。PAN指示液、将0、3g.PAN溶于100mL,95 乙醇中 6。2、2。2.8 甲基橙指示液 1g.L。6。2。2.3、分析步骤,移取10mL试液A 置于250mL锥形瓶中 加盐酸溶液2mL 煮沸1min 加20。00mL.EDTA溶液。加水至约100mL 滴加2滴甲基橙指示剂，用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色.再加2滴盐酸溶液。加15mL乙酸 乙酸钠缓冲溶液，煮沸2min,加4滴 5滴PAN指示液、稍冷,约95,以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色。同时做空白试验,6。2.2，4，结果计算.氧化铝。Al2O3、含量以质量分数w1计，数值以，表示，按式,4,计算。式中，V0、空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升、mL、V。试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升、mL,c、硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值。单位为摩尔每升 mol.L，M、氧化铝的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔.g,moL,M。101.96 m。试料的质量的数值，单位为克.g。V1 移取试液A的体积的数值、单位为毫升、mL，V1,10，VA。试液A的总体积的数值.单位为毫升,mL。VA.250 6。2、2、5，允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值。液体产品不大于0.1 固体产品不大于0 2,6 3 盐基度的测定6。3 1、方法提要、在试样中加入定量盐酸溶液.以氟化钾掩蔽铝离子.以氢氧化钠标准滴定溶液滴定 6。3.2，试剂和材料6、3 2.1、无二氧化碳的水、6.3 2。2，氟化钾溶液 500g、L 称取500g氟化钾，以200mL无二氧化碳的水溶解后.稀释至1000mL。加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色.滤去不溶物后贮于塑料瓶中，6。3 2。3,盐酸标准溶液、c HC1，约0、5mol.L，6 3.2、4、氢氧化钠标准滴定溶液.c、NaOH，约0 5mol，L.6,3，2 5 酚酞指示液.10g.L乙醇溶液 6。3，3.分析步骤。移取25mL试液A，置于250mL锥形瓶中 加20,00mL盐酸标准溶液.盖上表面皿，置于电炉上加热至沸腾后立即取下。冷却至室温，加入20mL氟化钾溶液,摇匀,加入5滴酚酞指示液。立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点,同时用无二氧化碳的水作空白试验。6,3,4、结果计算.盐基度以摩尔分数w2计,数值以,表示,按式,5.计算、式中,V0，空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升,mL。V，测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 mL。c。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升。mol，L.M、氢氧根。OH。的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 g、mol，M，16 99,m、试料的质量的数值 单位为克、g w1、6,2测得的氧化铝的质量分数，V1，移取试液A的体积的数值.单位为毫升、mL、V1、25.VA。试液A的总体积的数值 单位为毫升 mL,VA。250,M1 铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 g、mol,M1 26 98 M2.氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔、g，mol、M2，101、96。6，3.5,允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2 0.6.4、密度的测定6 4,1.方法提要 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度，读出密度值,6、4,2，仪器,设备6 4 2。1、密度计,分度值为0 001g。cm3、6，4 2。2,恒温水浴。可控温度、20,0.1，6 4,2 3,温度计.分度值为0。1,6。4 2。4 量筒,250mL或500mL 6,4。3，分析步骤，将液体聚氯化铝试样注入清洁、干燥的量筒内。不得有气泡。将量筒置于 20,0。1、的恒温水浴中,待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样中、待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度、标有弯月面上缘刻度的密度计除外、即为20 时试样的密度、6 5.不溶物含量的测定6、5,1，方法提要,试样用pH值为2，2.5的水溶解后,经过滤，洗涤,烘干至恒量.求出不溶物含量。6.5，2、试剂和材料6 5、2 1 稀释用水 pH值2，0.2 5、的配制。取1L水 边搅拌边加入约22mL，0.5mol.L盐酸溶液，调节pH值至2。0，2。5。用酸度计测量，6。5。2 2。硝酸银溶液，17g.L,6，5 3.仪器，设备6.5.3 1.电热恒温干燥箱,10、200 6 5.3,2 布氏漏斗。d。100mm,6,5,4.分析步骤 称取约10g固体试样和30g液体试样 精确至0。001g,置于250mL烧杯中，加入约150mL稀释用水,充分搅拌.使试样溶解、然后、在布氏漏斗中.用恒量的中速定量滤纸抽滤.用水洗至无Cl。时。用硝酸银溶液检验,将滤纸连同滤渣于100,105,干燥至恒量、6，5、5.结果计算,不溶物含量以质量分数w3计。数值以，表示，按式。6.计算。式中。m1 滤纸和滤渣的质量的数值、单位为克。g，m0，滤纸的质量的数值，单位为克，g m，试料的质量的数值，单位为克,g.6。5、6，允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值.液体样品不大于0。005,固体样品不大于0 01。6，6.pH值的测定6。6.1.仪器、设备.酸度计、精度0、02pH单位、配有饱和甘汞参比电极 玻璃测量电极或复合电极。6 6 2，分析步骤6。6、2 1.试样溶液的制备,称取1、0g试样，精确至0。01g。用水溶解后。移入100mL容量瓶中。稀释至刻度 摇匀。6,6、2，2。测定，将试样溶液倒入烧杯中、置于磁力搅拌器上。将电极浸入被测溶液中.开动搅拌,在已定位的酸度计上读出pH值 6 7、铁含量的测定。按GB、T.22596规定执行，6、8,砷含量的测定6 8.1、原子荧光光谱法。仲裁法、6，8，1、1，方法原理,试样经加酸处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢。由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光 其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量、6,8，1、2、试剂和材料6。8.1 2。1 盐酸,优级纯、6 8,1、2 2，硝酸。优级纯，6。8，1 2 3 盐酸溶液、1、19。6,8。1 2、4，硝酸溶液 1 1 6.8,1,2。5.硝酸溶液 1 4,6 8，1.2、6，硫脲溶液，50g.L.6,8 1.2 7、硼氢化钾,氢氧化钠溶液，称取5 0g氢氧化钠和20,0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶解并稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中.6。8,1.2 8 砷标准贮备液,0,1mg、mL，6,8、1，2.9 砷标准溶液,0.2μg,mL 移取10、00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中、加5.0mL盐酸。用水稀释至刻度、混匀，临用时移取此溶液2，00mL置于100mL容量瓶中 加5。0mL盐酸，用水稀释至刻度.混匀,6,8.1，3。仪器、设备6、8 1、3、1，原子荧光光度计。6、8,1 3。2,砷空心阴极灯，6 8,1 4 校准曲线的绘制6,8，1、4,1 分别取0，00mL,空白，2,00mL、4.00mL,6，00mL 8。00mL砷标准溶液于五个100mL容量瓶中 分别加入5。0mL盐酸,20mL硫脲溶液。用水稀释至刻度.摇匀。放置30min以上。此系列溶液中砷的质量浓度分别为0μg。L，4μg L,8μg、L。12μg。L.16μg。L，6、8,1,4。2、仪器稳定后。以硼氢化钾、氢氧化钠溶液为还原剂。以盐酸溶液为载流溶液 在仪器最佳工作条件下测定其荧光值，以测得的荧光值为纵坐标、相对应的砷的质量浓度.μg.L、为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程、注,使用原子荧光光谱仪测定时,所需的硼氢化钾溶液浓度,载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围,样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异、使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件、6。8.1 5,分析步骤6。8,1 5、1、玻璃仪器的预清洗,实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液.1.4。浸泡24h，然后用水冲洗干净备用。6、8 1。5,2，样品的测定 称取约1、5g液体试样或0 5g固体试样，精确至0.2mg、置于100mL烧杯中。加30mL水，1mL硝酸溶液.1。1。盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温后转移至100mL容量瓶中，分别加入5.0mL盐酸，20mL硫脲溶液.用水稀释至刻度。摇匀,按6，8,1 4.2的步骤进行测定,如有浑浊。使用中速定量滤纸干过滤后测定。由校准曲线或回归方程得出砷含量,6，8。1，6。结果计算,砷含量以质量分数w4计 数值以,表示，按式 7.计算、式中，p，由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值，单位为微克每升 μg，L,V.试样溶液总体积的数值 单位为毫升,mL,V.100 m、试料的质量的数值.单位为克、g、6 8，1，7、允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.00005，6 8 2，二乙基二硫代氨基甲酸银法6,8。2。1,方法提要、在酸性介质中 用碘化钾和氯化亚锡将As 还原为As、加锌粒与酸作用.产生新生态氢 使As。进一步还原为砷化氢，砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收.生成紫红色产物，在510nm处测其吸光度,6 8 2，2、试剂和材料6、8。2,2。1 无砷锌粒，6、8,2。2 2,三氯甲烷,6，8、2，2.3、硫酸铜,CuSO4、5H2O 溶液 20g、L。6、8、2 2,4。碘化钾溶液。150g,L.6，8.2。2.5、氯化亚锡盐酸溶液,6,8,2。2,6、二乙基二硫代氨基甲酸银.三乙基胺三氯甲烷溶液、称取1、0g二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100mL三氯甲烷.然后加入18mL三乙基胺,再用三氯甲烷稀释至1000mL、摇匀。静置过夜 用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中，置冰箱中保存 6,8,2。2，7,砷标准贮备液，0.1mg、mL,6，8.2，2。8。砷标准溶液、0，001mg、mL,移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中 用水稀释至刻度,混匀。临用时移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中 用水稀释至刻度.混匀 6，8。2.2 9、乙酸铅棉花，6,8，2.3、仪器 设备6、8,2 3.1,分光光度计，带有1cm吸收池。6。8.2、3，2。定砷器。符合GB.T 610.2008中4.2、2 3的规定.6。8、2,4 分析步骤6，8,2。4.1。校准曲线的绘制6。8 2.4,1.1,在6个干燥的定砷瓶中 依次加入0.00mL。1 00mL、2。00mL、3 00mL,4,00mL 5，00mL砷标准溶液。再依次加入30mL 29mL 28mL.27mL.26mL、25mL水使溶液总体积为30mL,6.8 2 4 1,2 在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液,5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液、摇匀,此时溶液中的酸度c。以H 计、应在1。8mol.L.2 6mol L之间。于暗处放置30min、40min,加5g无砷锌粒于定砷瓶中，立即将塞有乙酸铅棉花.盛有5 0mL二乙基二硫代氨基甲酸银 三乙基胺三氯甲烷溶液 吸收液，的吸收管装在定砷瓶上、反应25min 35min、避免阳光直射。如果吸收液挥发太快、应注意补充三氯甲烷。取下吸收管 勿使吸收液倒吸 用三氯甲烷将吸收液补充至5,0mL,混匀,6、8,2,4.1.3、在波长510nm处.用1cm吸收池。以试剂空白为参比。测定吸光度.6、8、2 4,1，4、以砷的质量.mg、为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线或计算回归方程 6 8、2。4。2 测定、称取约10g液体试样或3.3g固体试样.精确至0、2mg。置于100mL蒸发皿中.加入10mL硫酸溶液，在沸水浴上蒸至近干 冷却。以热水溶解,如有不溶物应过滤去除、再移入100mL容量瓶中.用水稀释至刻度 摇匀、此溶液为试液B。移取10mL试液B于定砷瓶中、加入20mL水.然后按校准曲线的绘制中的6 8,2。4 1。2和6，8.2，4。1 3步骤操作,测定吸光度,由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值、6，8、2，5.结果计算,砷含量以质量分数w4计,数值以.表示.按式，8,计算。式中,m、从校准曲线或回归方程得出的砷的质量的数值。单位为毫克 mg,m0、试料的质量的数值，单位为克、g。V，移取试液B的体积的数值、单位为毫升,mL V 10.VB。试液B的总体积的数值,单位为毫升，mL VB.100。6、8.2、6,允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0、00005。6。9,铅含量的测定6，9,1 电加热式原子吸收光谱法、仲裁法，6,9.1，1.方法提要.采用电加热原子吸收光谱法。在波长283 3nm处测定吸光度。求出铅的含量.6、9，1.2，试剂和材料6、9.1。2，1，硝酸溶液 1。1。6，9 1 2.2.铅标准贮备液.0,1mg，mL。6,9,1。2,3,铅标准溶液，移取10 00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中，加20mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度,摇匀 此溶液1mL含1μgPb。6,9。1、3.仪器。设备6，9.1、3,1.微量进液装置 装有按钮式5μL.500μL微量液体流量计或自动进样器。6、9、1.3,2,电加热原子吸收分析装置.带电加热方式 可进行反向接地补偿 6。9.1，3，3，发热炉、石墨或耐高温金属制。6。9 1，3 4。铅空心阴极灯 6，9.1,4 分析步骤6，9。1，4.1。称取约10g液体试样或3.3g固体试样,精确至0.2mg、置于250mL烧杯中，加水30mL.硝酸溶液10mL，盖上表面皿煮沸1min，冷至室温后转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀,此溶液为试液C。6、9、1。4。2、分别移取0、00mL，空白.1。00mL。2 00mL。3，00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中。加1mL硝酸溶液。用水稀释至刻度，摇匀,用微量进液装置将配好的试样注入发热炉.经干燥，灰化，原子化后，在283,3nm处测其吸光度,以铅标准溶液的质量浓度。μg L、为横坐标。相应的吸光度为纵坐标.绘制校准曲线并计算回归方程、6，9，1.4。3、移取适量体积的试液C.按6 9、1、4.2操作.测定 由校准曲线或回归方程得出铅的质量浓度 6,9，1,5，结果计算，铅含量以质量分数w计,数值以，表示,按式。9，计算,式中.p、试样中铅的质量浓度的数值、单位为微克每升.μg L。V,测定时试样溶液总体积的数值，单位为毫升 mL、V、50、m0，试料的质量的数值 单位为克.g.V1，移取试液C的体积的数值.单位为毫升，mL,Vc 试液C的总体积的数值，单位为毫升，mL,Vc、250。6.9，1,6,允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0,00005.6.9 2 火焰原子吸收光谱法6。9、2，1.方法提要,向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅螯合,用4。甲基，2.戊酮萃取、用原子吸收光谱法在波长283，3nm处测定吸光度、求出铅含量，6,9，2、2，试剂和材料6。9,2，2、1 硝酸溶液、1、1、6。9、2,2，2、4 甲基，2、戊酮、6,9、2,2，3、氨水溶液，1。5.6。9，2,2.4、盐酸溶液,1。3，6.9，2，2，5。柠檬酸铵溶液，500g L.6、9 2，2,6 硫酸铵溶液、400g、L,6 9、2 2.7、二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 100g，L、6,9,2.2。8、铅标准贮备溶液,1mL含0.1mg.Pb、6,9,2.2 9。铅标准溶液.移取10、00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中、加入15mL硝酸溶液.用水稀释至刻度、摇匀、此溶液1mL含0,01mg,Pb、6，9、2,3.仪器 设备6,9.2、3、1 原子吸收光谱仪、6，9,2、3.2 铅空心阴极灯、6。9、2，4、分析步骤6.9。2,4.1,称取约5g液体试样或1。5g固体试样 精确至0。2mg。置于250mL烧杯中、加水30mL、硝酸溶液2mL 盖上表面皿煮沸约1min。冷至室温。6.9.2，4.2.加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液,用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5，0，5、2,用pH计 然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀，6 9,2.4,3，静置3min后，移入分液漏斗中、依次加入25 00mL、4，甲基 2,戊酮、混摇2min、再静置10min后、弃去水层.将萃取液收集于干燥的容量瓶中.6。9,2，4 4.在仪器的最佳工作条件下,于波长283，3nm处。以试剂空白调零、测其吸光度,6。9，2。4.5 分别移取0、00mL、空白。2、5mL.5,00mL。7。5mL铅标准溶液于100mL烧杯中,加水至约30mL。以下按6，9,2.4，2、6、9，2 4、4操作，以测定的吸光度为纵坐标,相对应的铅的质量，mg，为横坐标，绘制校准曲线并计算回归方程,6。9、2、5。结果计算.铅含量以质量分数w5计.数值以.表示 按式 10。计算,式中，m,试样中铅的质量的数值 单位为毫克，mg m1、试料的质量的数值。单位为克.g,6 9、2、6 允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0.00005，6,10 镉含量的测定6。10。1 电加热式原子吸收光谱法.仲裁法。6，10.1,1，方法提要、采用电加热原子吸收光谱法 在波长228。8nm处测定吸光度.求出镉含量,6、10。1，2 试剂和材料6，10.1，2,1、硝酸溶液，1。1.6 10、1、2 2,镉标准贮备液,0 1mg,mL,6、10.1，2、3,镉标准溶液，移取10.00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中、加20mL硝酸溶液 并用水稀释至刻度。摇匀、再取10,00mL该溶液于100mL容量瓶中.加入2mL硝酸溶液。并用水稀释至刻度。摇匀，此溶液用时现配、此溶液1mL含0,1μg.Cd.6,10，1，3，仪器、设备6，10、1。3.1、微量进液装置、装有按钮式5μL，500μL微量液体流量计或自动进样器.6,10 1.3,2,电加热原子吸收分析装置。带电加热方式,可进行反向接地补偿、6。10 1。3，3，发热炉。石墨或耐高温金属制.6.10，1。3 4，镉空心阴极灯.6 10，1,4 分析步骤6,10.1、4，1。分别移取0。00mL，空白，0.50mL.1，00mL.1，50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶中.加1mL硝酸溶液、用水稀释至刻度，摇匀 用微量进液装置将配好的试样注入发热炉、经干燥.灰化。原子化后 在228。8nm处测其吸光度,以镉标准溶液的质量浓度,μg.L。为横坐标，相应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线并计算回归方程 6,10。1，4，2,移取适量体积的试液C,6、9，1。4,1.按6 10,1 4、1操作。测定,由校准曲线或回归方程得出镉的质量浓度,6、10,1 5、结果计算,镉含量以质量分数w6计、数值以 表示 按式、11.计算.式中、p,由校准曲线或回归方程得出的试样中镉的质量浓度的数值 单位为微克每升，μg，L.V。测定时试样溶液总体积的数值 单位为毫升,mL。V，50,m0 试料的质量的数值.单位为克.g,V1，移取试液C 6，9。1 4.1,的体积的数值.单位为毫升、mL Vc。试液C,6.9.1。4，1,的总体积的数值、单位为毫升.mL,Vc.250，6、10，1.6，允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0，00005,6,10。2，火焰原子吸收光谱法6、10，2,1，方法提要。向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使镉螯合、用4,甲基 2，戊酮萃取、用原子吸收光谱法，在波长228。8nm处以空气。乙炔火焰测定镉原子的吸光度。求出镉含量.6,10 2 2,试剂和材料6 10.2，2,1,4 甲基、2.戊酮、6。10,2.2 2,氨水溶液.1 5。6,10 2、2,3，盐酸溶液。1。3.6，10。2，2,4，硝酸溶液、1，1,6 10。2 2，5，柠檬酸铵溶液,500g，L.6。10，2.2。6,硫酸铵溶液，400g,L.6，10。2,2,7,二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,100g.L，6。10，2、2、8，镉标准贮备溶液，0。1mg.mL.6.10,2 2、9，镉标准溶液、移取10,00mL镉标准贮备液放入100mL容量瓶中，加15mL硝酸溶液。并用水稀释至刻度 摇匀,此溶液1mL含0.01mg Cd，6 10,2、3、仪器,设备6、10，2 3 1.原子吸收光谱仪.6。10 2。3、2。镉空心阴极灯 6,10,2.4.分析步骤6，10,2 4 1.称取约5g液体试样或1 5g固体试样.精确至0 2mg,置于250mL烧杯中.加水30mL、硝酸溶液2mL。盖上表面皿煮沸约1min 冷至室温、6.10.2.4。2 各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液。用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5、0,5。2,用pH计。然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀 6、10、2,4,3 静置3min后，移入分液漏斗中。依次加入25 00mL.4,甲基 2 戊酮.混摇2min、再静置10min后 弃去水层 将萃取液收集于干燥的容量瓶中、6,10、2 4 4.在仪器最佳工作条件下,于波长228.8nm处。以试剂空白调零 测其吸光度。6，10 2。4、5、分别移取0、00mL.空白,0、5mL 1,5mL.2，5mL镉标准溶液于100mL烧杯中,再分别加入1mL硝酸溶液,加水至约30mL。以下按6.10.2、4、2,6。10、2，4。4操作，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的镉的质量 mg。为横坐标.绘制校准曲线并计算回归方程，6、10,2。5、结果计算,镉含量以质量分数w6计。数值以。表示。按式。12 计算.式中。m,试样中镉的质量的数值、单位为毫克，mg，m1 试料的质量的数值 单位为克，g.6 10.2,6,允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0 00005.6。11，汞含量的测定6、11 1。原子荧光光谱法，仲裁法。6.11,1。1,方法提要 试样经酸加热消解后。在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾.KBH4 还原成原子态汞，由载气,氩气.带入原子器中.在特制汞空心阴极灯照射下、基态汞原子被激发至高能态,在去活化到基态时，发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比 与标准系列比较定量 6.11。1 2,试剂和材料6.11 1，2.1,硝酸、优级纯,6、11 1、2，2 盐酸。优级纯.6、11，1，2.3,硝酸溶液。1、1。6.11。1 2。4 硝酸溶液.1,4。6 11,1.2,5、盐酸溶液。1，19.6，11、1、2、6,硼氢化钾 氢氧化钠溶液。称取2、5g氢氧化钠和10、0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中 用水溶解并稀释至1000mL。该溶液现用现配，6.11,1,2.7，汞标准贮备溶液。0。1mg,mL、6、11 1.2.8、汞标准溶液 5μg。mL。移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中。加入0、05g重铬酸钾.5mL硝酸 用水稀释至刻度、此溶液现用现配,6，11.1,2,9、标准溶液 0,05μg，mL 移取1mL标准溶液。置于100mL容量瓶中.加入0.05g重铬酸钾 5mL盐酸,用水稀释至刻度,此溶液现用现配、6，11 1，3 仪器.设备6、11,1,3。1,原子荧光光度计,6，11，1,3、2，汞空心阴极灯 6 11、1,4，校准曲线的绘制6。11.1,4.1，分别取0 00mL。空白,2,00mL 4。00mL。6.00mL。8、00mL.10、00mL汞标准溶液.于六个100mL容量瓶中.分别加入5mL盐酸，稀释至刻度 摇匀、此系列溶液中汞含量分别为0μg、L 1μg.L 2μg、L.3μg。L、4μg L。5μg,L。6。11，1。4。2。仪器稳定后、以硼氢化钾 氢氧化钠溶液为还原剂,以盐酸溶液为载流溶液。在仪器最佳工作条件下测定其荧光值,以测得的荧光值为纵坐标、相对应的汞的质量浓度。μg L、为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程 6 11,1。5。分析步骤6.11，1，5、1,玻璃仪器的预清洗 实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液，1。4.浸泡24h 然后用水冲洗干净备用。6 11 1。5。2,样品的测定，称取约1，5g液体试样或0.5g固体试样。精确至0、2mg.置于100mL烧杯中 加30mL水.1mL硝酸溶液、1。1，盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温后转移至100mL容量瓶中 分别加入5mL盐酸.用水稀释至刻度。摇匀、按6.11,1，4 2的步骤进行测定 如有浑浊.使用中速定量滤纸干过滤后测定,由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度。6、11.1。6,结果计算 汞含量以质量分数w7计,数值以、表示 按式.13、计算.式中，p，由校准曲线查得或回归方程计算出的试样中汞的质量浓度的数值,单位为微克每升，μg L，V、试样溶液总体积的数值,单位为毫升 mL.V。100。m,试料的质量的数值.单位为克.g。6 11、1，7,允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0。000005，6。11，2、冷原子吸收法6.11.2，1，方法提要.在酸性介质中。将试样中的汞氧化成二价汞离子,用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子、用冷原子吸收法测定汞。6.11、2.2，试剂和材料6。11，2,2.1.硫酸，硝酸混合液。将200mL硫酸.优级纯，缓慢加入300mL水中、同时不断搅拌 冷却后加入100mL硝酸。混匀。6、11、2。2,2.硫酸,优级纯.溶液、1,71，6.11。2、2 3,盐酸、优级纯。溶液、1,11。6 11 2，2。4.高锰酸钾 优级纯 溶液。10g,L。6 11，2。2。5，盐酸羟胺溶液。100g.L,6,11.2 2、6,氯化亚锡溶液 50g.L，称取5、0g氯化亚锡，置于200mL烧杯中。加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解 稀释至100mL。混匀,6、11 2。2 7。汞标准贮备液 1mL溶液含0.1mg.Hg。6，11.2 2.8,汞标准溶液 1mL含0.001mg.Hg、6,11,2.3，仪器。设备6。11、2.3.1。原子吸收分光光度计或测汞仪。6，11 2。3,2 汞空心阴极灯.6。11 2.4 分析步骤6.11.2.4，1.校准曲线的绘制,在六个50mL容量瓶中。依次加入汞标准溶液0，00mL，空白，1。00mL 2，00mL、3,00mL.4，00mL.5,00mL,加水至40mL、加入3mL硫酸。硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液。摇匀。静置15min、再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失，用水稀释至刻度。摇匀、在波长253.7nm处.以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比.测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度.以汞的质量 mg、为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程 6,11、2,4，2,测定。移取适量体积的试液C、6,9.1.4，1 于50mL容量瓶中，以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作。测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度、6 11，2。5。结果计算。汞的含量以质量分数w7计。数值以.表示。按式 14，计算、式中、m 从校准曲线或回归方程得出的汞的质量的数值.单位为毫克 mg、m0，试料的质量的数值.单位为克.g。V 移取试液C,6、9.1,4.1。的体积的数值。单位为毫升 mL Vc、试液C。6。9 1、4.1.的总体积的数值,单位为毫升。mL.Vc，250.6。11 2，6，允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0、000005 6,12，铬含量的测定6、12 1、方法提要、采用电加热原子吸收光谱法、在波长429.0nm处测定铬原子的吸光度。求出铬含量.6,12，2。试剂与材料6,12.2，1.硝酸溶液 1 1。6,12。2，2,铬标准贮备溶液 0，1mg mL、6。12.2、3 铬标准溶液.移取10,00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中、加入20mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1μg,Cr 6 12 3、仪器.设备6.12,3。1。微量进液装置。装有按钮式5μL 500μL微量液体流量计或自动进样器 6 12，3，2、电加热原子吸收分析装置、带电加热方式,可进行反向接地补偿、6,12，3 3 发热炉，石墨或耐高温金属制、原子吸收分光光度计 6。12 3。4。铬空心阴极灯。6 12。4、分析步骤6 12，4。1，分别移取0、00mL.空白、1,00mL.2，00mL。3.00mL铬标准溶液于四个50mL容量瓶中、加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度。摇匀。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉 经干燥，灰化、原子化后。在429、0nm处测其吸光度,以铬标准溶液的质量浓度 μg，L,为横坐标、相应的吸光度为纵坐标。绘制校准曲线并计算回归方程。6 12 4,2 移取适量体积的试液C、6。9，1 4.1，按6。12。4。1中从。加1mL硝酸溶液。操作.测定,由校准曲线或回归方程得出铬的质量浓度,6,12、5.结果计算,铬含量以质量分数w8计。数值以、表示。按式,15 计算 式中，p、试样中铬的质量浓度的数值，单位为微克每升,μg。L.V。测定时试样溶液总体积的数值、单位为毫升。mL，V 50.m0 试料的质量的数值。单位为克、g.V1。移取试液C.6 9.1、4，1，的体积的数值 单位为毫升、mL.Vc.试液C 6.9，1、4.1。的总体积的数值.单位为毫升，mL Vc 250,6 12.6,允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0、00005。