6 试验方法6、1,通则,本标准中原子吸收光谱法和原子荧光光谱法应使用优级纯试剂,水应符合GB,T.6682中二级水的规定、其他试验方法应使用分析纯试剂和符合GB T。6682中规定的三级水，试验中所需标准滴定溶液.杂质标准溶液 制剂及制品。在没有注明其他要求时、均按GB、T，601，GB，T，602、GB T 603的规定制备,6.2 氧化铝，Al2O3，含量的测定6。2 1、氯化锌标准溶液滴定法,仲裁法。6.2。1,1，方法提要，用硝酸溶液将试样解聚 在pH,3时加过量的乙二胺四乙酸二钠。EDTA 溶液 使其与铝离子络合，然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液,得出氧化铝,Al2O3.含量。6，2、1 2、试剂和材料6。2 1 2 1 无二氧化碳的水 6，2,1、2,2，硝酸溶液,1，12。6，2。1 2.3。氨水溶液 1.1。6,2 1,2，4,乙二胺四乙酸二钠.EDTA，溶液。c,EDTA.约为0 05mol,L 6。2.1。2。5，乙酸,乙酸钠缓冲溶液 pH，5,5，称取乙酸钠 三水 272g溶于水中 加冰乙酸19mL、稀释至1000mL。6。2、1，2 6。氧化铝标准溶液,1mL含0、001g,Al2O3 称取0，5293g高纯铝 99、99、精确至0，2mg,置于200mL聚乙烯杯中 加水20mL,加氢氧化钠约3g，使其全部溶解透明。必要时在水浴上加热,用盐酸溶液、1、1，调节至酸性后再加10mL 使其透明 冷却、移入1000mL容量瓶、稀至刻度,摇匀.6。2.1。2 7,氯化锌标准滴定溶液 c，ZnCl2,约0 025mol、L 按如下步骤制备.a，配制。称取3 5g氯化锌.ZnCl2，溶于盐酸溶液,0,05,体积分数，中、稀释至1L，摇匀.b.标定.移取20mL.EDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中.以下按6,2.1。3.加10mL硝酸溶液.步骤开始操作、读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V、mL.另外移取20mL EDTA溶液、置于250mL锥形瓶中.以下按6、2、1。3、加10mL硝酸溶液，步骤开始操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0。mL，c，结果计算。氯化锌标准滴定溶液浓度c，ZnCl2.数值以摩尔每升、mol,L,表示，按式,1、计算。式中，V1，氧化铝标准溶液的体积的数值 单位为毫升.mL V1。40.p1 氧化铝标准溶液的质量浓度的数值 单位为克每毫升.g,mL M.氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔，g，mol.M.101、96,V0,空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升,mL V。返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升 mL.6.2.1。2、8 百里酚蓝溶液.1g。L乙醇溶液。6、2。1，2，9、二甲酚橙指示液.5g，L 6，2。1 3。分析步骤。称取约10g液体试样或3g固体试样、精确至0，2mg 用无二氧化碳的水溶解，移入250mL容量瓶中.稀释至刻度。摇匀,若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤,此为试液A。移取10mL试液A。置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸溶液,煮沸1min。冷却至室温后加20，00mL，EDTA溶液，加百里酚蓝溶液3滴 4滴,用氨水溶液中和至试液从红色到黄色,煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸.乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液，加水50mL。用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。同时做空白试验，6.2,1。4，结果计算 氧化铝、Al2O3.含量以质量分数w1计。数值以 表示,按式。2，计算，式中。V0,空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升.mL V,试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升.mL。c,氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值.单位为摩尔每升,mol，L M。氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔,g,mol、M,101,96、m,试料的质量的数值。单位为克.g，V1.移取试液A的体积的数值、单位为毫升、mL，V1。10,VA,试液A的总体积的数值.单位为毫升、mL VA，250,6，2,1。5、允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值.液体产品不大于0，1.固体产品不大于0、2，6。2 2,硫酸铜标准溶液滴定法6.2。2，1.方法提要,在pH值为4.3时使乙二胺四乙酸二钠 EDTA.与铝离子络合.以1。2 吡啶偶氮、2、萘酚，PAN,为指示剂、用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液。得出氧化铝。AL2O3.含量 6.2.2、2。试剂和材料6，2,2.2。1、盐酸溶液、1。1.6.2。2，2、2。氨水溶液,1 1、6,2 2，2 3 缓冲溶液，pH。4。3，将42、3g无水乙酸钠溶于水中，加80mL冰乙酸。用水稀释至1L、摇匀 6，2,2，2,4。EDTA溶液,c,EDTA、约0、05mol、L 6，2。2.2,5。氧化铝标准溶液.1mL含0。001g，Al2O3、同6、2、1,2 6。6 2、2。2、6 硫酸铜标准滴定溶液。c,CuSO4 约0.025mol、L，按如下步骤制备。a,配制、称取6 3g硫酸铜、CuSO4，5H2O,溶于水、加2滴硫酸溶液 1.1,用水稀释至1L、摇匀,b,标定,移取20mL。EDTA溶液、置于250mL锥形瓶中 以下按6,2、2 3步骤进行操作.读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0、mL，移取20mL。EDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液、置于250mL锥形瓶中 以下按6 2.2 3步骤进行操作.读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V、mL、c、结果计算,硫酸铜标准滴定溶液浓度c.CuSO4，数值以摩尔每升.mol,L，表示.按式，3 计算.式中、V1,氧化铝标准溶液的体积的数值。单位为毫升、mL V1,20。p1 氧化铝标准溶液的质量浓度的数值，单位为克每毫升 g，mL、M。氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔.g mol，M。101,96,V0,空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升,mL，V,返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升、mL。6、2.2,2.7.PAN指示液,将0.3g。PAN溶于100mL.95。乙醇中 6，2.2.2，8、甲基橙指示液，1g，L。6,2 2。3,分析步骤，移取10mL试液A。置于250mL锥形瓶中、加盐酸溶液2mL.煮沸1min，加20 00mL、EDTA溶液、加水至约100mL，滴加2滴甲基橙指示剂。用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色 再加2滴盐酸溶液。加15mL乙酸、乙酸钠缓冲溶液 煮沸2min、加4滴,5滴PAN指示液,稍冷、约95，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色。同时做空白试验,6。2、2.4.结果计算,氧化铝。Al2O3,含量以质量分数w1计、数值以。表示、按式，4.计算，式中、V0，空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升.mL。V。试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升.mL.c。硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值.单位为摩尔每升。mol.L M.氧化铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔。g，moL，M 101,96,m.试料的质量的数值。单位为克 g。V1、移取试液A的体积的数值、单位为毫升 mL,V1.10.VA.试液A的总体积的数值。单位为毫升,mL，VA,250，6，2。2，5，允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于0。1，固体产品不大于0，2，6，3,盐基度的测定6，3,1、方法提要，在试样中加入定量盐酸溶液.以氟化钾掩蔽铝离子、以氢氧化钠标准滴定溶液滴定、6、3 2，试剂和材料6,3.2，1、无二氧化碳的水,6、3。2、2。氟化钾溶液,500g、L 称取500g氟化钾。以200mL无二氧化碳的水溶解后，稀释至1000mL.加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于塑料瓶中,6,3、2、3，盐酸标准溶液。c.HC1,约0。5mol.L 6 3.2.4，氢氧化钠标准滴定溶液、c.NaOH、约0，5mol L。6、3,2.5。酚酞指示液.10g。L乙醇溶液。6，3，3、分析步骤，移取25mL试液A、置于250mL锥形瓶中,加20、00mL盐酸标准溶液.盖上表面皿 置于电炉上加热至沸腾后立即取下,冷却至室温,加入20mL氟化钾溶液、摇匀,加入5滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点，同时用无二氧化碳的水作空白试验.6、3，4。结果计算、盐基度以摩尔分数w2计、数值以 表示，按式，5 计算、式中。V0，空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升,mL.V、测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升，mL、c、氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值、单位为摩尔每升，mol,L，M 氢氧根 OH、的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔.g.mol、M、16。99，m、试料的质量的数值 单位为克。g.w1.6，2测得的氧化铝的质量分数,V1。移取试液A的体积的数值，单位为毫升,mL V1，25，VA 试液A的总体积的数值.单位为毫升。mL、VA、250、M1、铝的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔，g。mol M1 26、98,M2,氧化铝的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔，g mol.M2,101.96，6.3.5.允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于2、0，6,4,密度的测定6.4，1，方法提要 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度、读出密度值。6 4,2,仪器.设备6、4，2.1，密度计、分度值为0、001g，cm3,6，4,2,2，恒温水浴。可控温度、20，0 1、6,4 2，3,温度计，分度值为0，1。6，4，2。4,量筒。250mL或500mL.6.4、3，分析步骤.将液体聚氯化铝试样注入清洁 干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于。20 0,1、的恒温水浴中、待温度恒定后 将密度计缓缓地放入试样中 待密度计在试样中稳定后 读出密度计弯月面下缘的刻度。标有弯月面上缘刻度的密度计除外。即为20、时试样的密度.6 5.不溶物含量的测定6、5。1.方法提要.试样用pH值为2。2,5的水溶解后，经过滤,洗涤。烘干至恒量，求出不溶物含量，6、5 2，试剂和材料6，5 2、1、稀释用水，pH值2 0.2。5、的配制、取1L水。边搅拌边加入约22mL，0，5mol。L盐酸溶液,调节pH值至2,0.2.5。用酸度计测量 6 5，2 2,硝酸银溶液、17g,L.6。5.3、仪器，设备6 5,3.1.电热恒温干燥箱。10.200 6,5,3,2.布氏漏斗.d 100mm。6、5、4,分析步骤 称取约10g固体试样和30g液体试样,精确至0 001g、置于250mL烧杯中，加入约150mL稀释用水 充分搅拌.使试样溶解 然后 在布氏漏斗中.用恒量的中速定量滤纸抽滤,用水洗至无Cl，时。用硝酸银溶液检验。将滤纸连同滤渣于100.105,干燥至恒量。6，5，5、结果计算、不溶物含量以质量分数w3计 数值以.表示.按式，6。计算 式中。m1 滤纸和滤渣的质量的数值,单位为克 g m0，滤纸的质量的数值.单位为克，g，m 试料的质量的数值、单位为克，g,6 5、6。允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值、液体样品不大于0、005、固体样品不大于0,01，6.6、pH值的测定6，6 1，仪器,设备.酸度计。精度0。02pH单位。配有饱和甘汞参比电极,玻璃测量电极或复合电极，6 6 2、分析步骤6。6,2、1 试样溶液的制备,称取1。0g试样.精确至0,01g。用水溶解后 移入100mL容量瓶中,稀释至刻度.摇匀、6、6、2.2,测定。将试样溶液倒入烧杯中，置于磁力搅拌器上，将电极浸入被测溶液中。开动搅拌，在已定位的酸度计上读出pH值，6。7，铁含量的测定 按GB.T，22596规定执行。6 8.砷含量的测定6、8，1。原子荧光光谱法.仲裁法.6,8、1,1。方法原理,试样经加酸处理后.加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢 由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷。在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比、与标准系列比较定量，6，8、1,2,试剂和材料6，8.1，2、1.盐酸，优级纯.6,8.1,2 2，硝酸。优级纯。6。8，1,2。3，盐酸溶液。1。19。6。8.1，2，4 硝酸溶液 1,1,6 8.1 2，5，硝酸溶液、1、4 6 8.1。2 6.硫脲溶液 50g、L、6.8,1。2，7，硼氢化钾。氢氧化钠溶液。称取5、0g氢氧化钠和20 0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中。用水溶解并稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中 6，8,1.2、8 砷标准贮备液，0,1mg。mL，6、8、1，2.9,砷标准溶液。0 2μg,mL。移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中。加5、0mL盐酸.用水稀释至刻度、混匀、临用时移取此溶液2.00mL置于100mL容量瓶中、加5、0mL盐酸、用水稀释至刻度。混匀。6.8。1，3、仪器.设备6 8,1，3,1,原子荧光光度计、6，8，1 3，2 砷空心阴极灯、6。8 1，4、校准曲线的绘制6.8.1,4。1、分别取0。00mL 空白。2。00mL、4，00mL,6,00mL。8.00mL砷标准溶液于五个100mL容量瓶中,分别加入5、0mL盐酸.20mL硫脲溶液，用水稀释至刻度 摇匀.放置30min以上。此系列溶液中砷的质量浓度分别为0μg.L，4μg。L。8μg L，12μg.L 16μg，L、6 8.1,4、2，仪器稳定后.以硼氢化钾、氢氧化钠溶液为还原剂.以盐酸溶液为载流溶液,在仪器最佳工作条件下测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标 相对应的砷的质量浓度，μg，L，为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程。注.使用原子荧光光谱仪测定时 所需的硼氢化钾溶液浓度 载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围 样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异.使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件.6.8,1，5,分析步骤6.8 1，5。1，玻璃仪器的预清洗.实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液。1。4.浸泡24h,然后用水冲洗干净备用.6,8 1、5。2 样品的测定、称取约1、5g液体试样或0，5g固体试样，精确至0。2mg,置于100mL烧杯中、加30mL水,1mL硝酸溶液，1.1、盖上表面皿煮沸约1min 冷至室温后转移至100mL容量瓶中 分别加入5,0mL盐酸，20mL硫脲溶液，用水稀释至刻度、摇匀、按6、8.1。4。2的步骤进行测定、如有浑浊.使用中速定量滤纸干过滤后测定.由校准曲线或回归方程得出砷含量,6 8。1、6.结果计算,砷含量以质量分数w4计,数值以、表示、按式 7 计算、式中,p 由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值，单位为微克每升,μg，L V 试样溶液总体积的数值、单位为毫升。mL，V，100、m,试料的质量的数值，单位为克,g 6.8.1，7,允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0。00005。6，8。2、二乙基二硫代氨基甲酸银法6.8.2。1,方法提要。在酸性介质中.用碘化钾和氯化亚锡将As、还原为As、加锌粒与酸作用 产生新生态氢。使As，进一步还原为砷化氢、砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银。三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收、生成紫红色产物、在510nm处测其吸光度，6.8，2.2.试剂和材料6,8 2。2,1。无砷锌粒，6 8 2。2.2。三氯甲烷.6。8,2，2。3,硫酸铜，CuSO4,5H2O。溶液。20g、L。6.8,2、2,4。碘化钾溶液 150g。L.6、8 2.2、5、氯化亚锡盐酸溶液，6,8 2 2.6、二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙基胺三氯甲烷溶液。称取1,0g二乙基二硫代氨基甲酸银、研碎后.边研磨边加入100mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺。再用三氯甲烷稀释至1000mL.摇匀，静置过夜。用脱脂棉过滤。保存于棕色瓶中，置冰箱中保存，6，8.2、2,7，砷标准贮备液。0.1mg,mL,6,8，2、2.8，砷标准溶液、0、001mg mL，移取10。00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度.混匀。临用时移取此溶液10,00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀,6 8 2，2 9，乙酸铅棉花.6.8。2。3,仪器、设备6,8.2、3,1、分光光度计。带有1cm吸收池,6.8,2,3、2.定砷器、符合GB.T、610,2008中4、2、2,3的规定，6。8、2。4。分析步骤6.8、2。4.1 校准曲线的绘制6。8。2,4.1,1、在6个干燥的定砷瓶中 依次加入0.00mL.1、00mL 2 00mL 3。00mL,4。00mL，5.00mL砷标准溶液。再依次加入30mL.29mL，28mL、27mL，26mL。25mL水使溶液总体积为30mL、6，8，2。4，1，2,在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液,5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液.摇匀、此时溶液中的酸度c 以H、计.应在1 8mol、L、2 6mol.L之间。于暗处放置30min 40min,加5g无砷锌粒于定砷瓶中，立即将塞有乙酸铅棉花，盛有5，0mL二乙基二硫代氨基甲酸银。三乙基胺三氯甲烷溶液,吸收液。的吸收管装在定砷瓶上,反应25min 35min 避免阳光直射，如果吸收液挥发太快，应注意补充三氯甲烷、取下吸收管 勿使吸收液倒吸 用三氯甲烷将吸收液补充至5.0mL，混匀、6,8,2、4 1，3,在波长510nm处，用1cm吸收池。以试剂空白为参比.测定吸光度，6、8.2、4 1.4，以砷的质量,mg。为横坐标,对应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线或计算回归方程 6，8,2 4。2.测定。称取约10g液体试样或3，3g固体试样,精确至0、2mg,置于100mL蒸发皿中,加入10mL硫酸溶液。在沸水浴上蒸至近干,冷却，以热水溶解。如有不溶物应过滤去除。再移入100mL容量瓶中。用水稀释至刻度 摇匀。此溶液为试液B,移取10mL试液B于定砷瓶中,加入20mL水，然后按校准曲线的绘制中的6 8。2。4。1.2和6 8。2、4、1.3步骤操作，测定吸光度 由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值、6 8、2、5 结果计算 砷含量以质量分数w4计 数值以。表示 按式。8、计算，式中.m，从校准曲线或回归方程得出的砷的质量的数值。单位为毫克。mg m0。试料的质量的数值 单位为克 g、V 移取试液B的体积的数值。单位为毫升.mL V。10.VB.试液B的总体积的数值、单位为毫升 mL，VB.100、6。8、2，6，允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0。00005。6 9.铅含量的测定6、9.1 电加热式原子吸收光谱法.仲裁法,6.9,1 1，方法提要.采用电加热原子吸收光谱法.在波长283,3nm处测定吸光度、求出铅的含量.6。9 1.2。试剂和材料6。9，1 2 1,硝酸溶液.1。1、6 9、1，2。2.铅标准贮备液、0 1mg，mL.6,9 1.2，3 铅标准溶液.移取10,00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中 加20mL硝酸溶液 并用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1μgPb 6、9。1.3，仪器 设备6 9，1、3、1，微量进液装置，装有按钮式5μL，500μL微量液体流量计或自动进样器，6.9。1，3。2 电加热原子吸收分析装置 带电加热方式。可进行反向接地补偿，6,9,1 3 3、发热炉，石墨或耐高温金属制 6、9 1。3，4,铅空心阴极灯、6。9，1、4、分析步骤6.9、1，4、1、称取约10g液体试样或3.3g固体试样.精确至0。2mg,置于250mL烧杯中。加水30mL。硝酸溶液10mL、盖上表面皿煮沸1min.冷至室温后转移至250mL容量瓶中 用水稀释至刻度。摇匀 此溶液为试液C.6.9,1、4，2,分别移取0.00mL.空白 1 00mL。2 00mL。3.00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液 用水稀释至刻度.摇匀.用微量进液装置将配好的试样注入发热炉，经干燥,灰化、原子化后、在283，3nm处测其吸光度，以铅标准溶液的质量浓度，μg、L、为横坐标,相应的吸光度为纵坐标.绘制校准曲线并计算回归方程 6。9。1。4,3。移取适量体积的试液C、按6。9,1，4，2操作。测定、由校准曲线或回归方程得出铅的质量浓度、6 9，1.5,结果计算，铅含量以质量分数w计 数值以，表示。按式,9.计算,式中,p、试样中铅的质量浓度的数值。单位为微克每升、μg，L、V，测定时试样溶液总体积的数值，单位为毫升,mL V.50,m0、试料的质量的数值,单位为克，g.V1.移取试液C的体积的数值，单位为毫升。mL Vc 试液C的总体积的数值,单位为毫升 mL，Vc,250、6.9，1,6,允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.00005,6 9，2，火焰原子吸收光谱法6.9.2.1,方法提要、向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅螯合、用4、甲基。2，戊酮萃取、用原子吸收光谱法在波长283 3nm处测定吸光度,求出铅含量。6 9、2 2、试剂和材料6。9,2 2、1.硝酸溶液.1,1,6，9,2。2，2，4.甲基,2 戊酮。6 9 2.2、3,氨水溶液。1。5,6.9,2、2，4、盐酸溶液,1,3。6 9 2 2.5.柠檬酸铵溶液 500g,L.6,9，2、2.6 硫酸铵溶液 400g,L、6,9,2,2 7。二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 100g,L 6.9、2,2.8，铅标准贮备溶液、1mL含0.1mg Pb。6,9.2.2。9，铅标准溶液.移取10 00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中、加入15mL硝酸溶液,用水稀释至刻度、摇匀.此溶液1mL含0，01mg、Pb,6.9 2 3。仪器、设备6,9,2 3 1、原子吸收光谱仪 6 9 2 3，2。铅空心阴极灯，6、9、2，4 分析步骤6，9，2，4.1.称取约5g液体试样或1,5g固体试样,精确至0。2mg。置于250mL烧杯中.加水30mL，硝酸溶液2mL 盖上表面皿煮沸约1min.冷至室温，6、9，2，4 2 加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液,用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5,0、5、2。用pH计，然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀.6,9，2、4，3、静置3min后、移入分液漏斗中，依次加入25。00mL。4，甲基，2.戊酮,混摇2min 再静置10min后,弃去水层、将萃取液收集于干燥的容量瓶中、6。9.2,4，4，在仪器的最佳工作条件下、于波长283 3nm处 以试剂空白调零、测其吸光度 6。9 2、4.5。分别移取0。00mL 空白,2.5mL，5、00mL、7、5mL铅标准溶液于100mL烧杯中.加水至约30mL。以下按6。9。2 4、2、6 9 2，4 4操作.以测定的吸光度为纵坐标、相对应的铅的质量，mg,为横坐标.绘制校准曲线并计算回归方程、6 9，2,5、结果计算,铅含量以质量分数w5计，数值以.表示、按式。10，计算,式中 m，试样中铅的质量的数值。单位为毫克 mg.m1 试料的质量的数值，单位为克。g。6，9 2。6 允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0，00005、6,10，镉含量的测定6、10 1，电加热式原子吸收光谱法 仲裁法.6，10、1 1.方法提要 采用电加热原子吸收光谱法.在波长228.8nm处测定吸光度.求出镉含量，6、10,1.2。试剂和材料6,10,1 2,1 硝酸溶液。1，1,6。10,1、2.2 镉标准贮备液、0、1mg、mL.6。10，1，2.3.镉标准溶液、移取10 00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中、加20mL硝酸溶液。并用水稀释至刻度、摇匀、再取10。00mL该溶液于100mL容量瓶中、加入2mL硝酸溶液。并用水稀释至刻度,摇匀、此溶液用时现配。此溶液1mL含0、1μg,Cd.6、10,1。3.仪器，设备6。10.1。3 1 微量进液装置 装有按钮式5μL 500μL微量液体流量计或自动进样器 6、10，1.3,2.电加热原子吸收分析装置，带电加热方式。可进行反向接地补偿 6。10.1.3.3、发热炉，石墨或耐高温金属制、6、10、1、3,4.镉空心阴极灯,6 10。1。4 分析步骤6,10，1。4.1 分别移取0。00mL 空白 0，50mL,1、00mL，1、50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶中.加1mL硝酸溶液。用水稀释至刻度、摇匀、用微量进液装置将配好的试样注入发热炉.经干燥，灰化、原子化后,在228、8nm处测其吸光度、以镉标准溶液的质量浓度 μg.L,为横坐标。相应的吸光度为纵坐标、绘制校准曲线并计算回归方程。6、10、1。4，2,移取适量体积的试液C，6,9,1。4。1。按6、10.1。4。1操作 测定。由校准曲线或回归方程得出镉的质量浓度,6,10、1 5，结果计算，镉含量以质量分数w6计、数值以，表示 按式，11.计算。式中,p、由校准曲线或回归方程得出的试样中镉的质量浓度的数值,单位为微克每升,μg、L.V。测定时试样溶液总体积的数值.单位为毫升,mL、V。50。m0、试料的质量的数值，单位为克。g。V1,移取试液C，6，9.1 4。1,的体积的数值。单位为毫升,mL，Vc，试液C，6.9 1,4,1.的总体积的数值、单位为毫升。mL.Vc。250、6、10、1 6，允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0、00005.6,10,2,火焰原子吸收光谱法6.10，2，1 方法提要,向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使镉螯合，用4、甲基.2、戊酮萃取 用原子吸收光谱法，在波长228。8nm处以空气 乙炔火焰测定镉原子的吸光度 求出镉含量,6.10。2、2,试剂和材料6,10、2 2。1.4、甲基.2.戊酮,6、10，2.2。2。氨水溶液，1,5，6、10,2，2。3.盐酸溶液 1，3、6，10，2,2，4,硝酸溶液、1.1、6 10 2，2.5,柠檬酸铵溶液、500g。L.6 10.2 2，6。硫酸铵溶液,400g L，6 10、2 2。7。二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液、100g.L 6，10.2。2，8，镉标准贮备溶液,0 1mg mL 6、10，2，2,9.镉标准溶液。移取10 00mL镉标准贮备液放入100mL容量瓶中、加15mL硝酸溶液 并用水稀释至刻度，摇匀 此溶液1mL含0 01mg,Cd，6。10，2、3.仪器，设备6 10，2.3,1。原子吸收光谱仪.6,10.2.3 2,镉空心阴极灯、6、10 2，4.分析步骤6、10.2，4，1，称取约5g液体试样或1,5g固体试样，精确至0。2mg，置于250mL烧杯中、加水30mL 硝酸溶液2mL，盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温,6 10、2.4.2,各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液，用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5。0。5,2.用pH计，然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀、6，10 2 4.3,静置3min后,移入分液漏斗中.依次加入25 00mL，4 甲基。2,戊酮,混摇2min 再静置10min后 弃去水层。将萃取液收集于干燥的容量瓶中、6.10、2、4，4，在仪器最佳工作条件下 于波长228，8nm处。以试剂空白调零。测其吸光度 6,10，2.4，5 分别移取0 00mL.空白、0.5mL，1、5mL.2、5mL镉标准溶液于100mL烧杯中、再分别加入1mL硝酸溶液。加水至约30mL、以下按6,10，2，4，2,6，10 2，4.4操作、以测定的吸光度为纵坐标、相对应的镉的质量。mg 为横坐标 绘制校准曲线并计算回归方程.6，10 2。5.结果计算.镉含量以质量分数w6计 数值以，表示，按式,12，计算。式中，m 试样中镉的质量的数值,单位为毫克 mg m1 试料的质量的数值。单位为克、g、6 10、2、6、允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0,00005、6,11。汞含量的测定6，11、1.原子荧光光谱法 仲裁法。6.11.1,1.方法提要、试样经酸加热消解后.在酸性介质中,试样中的汞被硼氢化钾。KBH4,还原成原子态汞 由载气,氩气 带入原子器中，在特制汞空心阴极灯照射下、基态汞原子被激发至高能态 在去活化到基态时 发射出特征波长的荧光 其荧光强度与汞含量成正比。与标准系列比较定量,6.11.1。2，试剂和材料6,11,1、2、1。硝酸 优级纯 6.11 1,2、2，盐酸，优级纯、6、11 1。2、3.硝酸溶液.1 1，6.11、1,2,4，硝酸溶液.1，4，6。11、1。2,5,盐酸溶液.1 19 6、11。1,2，6,硼氢化钾 氢氧化钠溶液、称取2，5g氢氧化钠和10.0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶解并稀释至1000mL。该溶液现用现配。6 11 1,2.7.汞标准贮备溶液.0.1mg,mL.6,11.1，2,8.汞标准溶液、5μg,mL,移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中。加入0、05g重铬酸钾,5mL硝酸,用水稀释至刻度，此溶液现用现配,6。11.1.2，9.标准溶液 0、05μg.mL。移取1mL标准溶液。置于100mL容量瓶中。加入0，05g重铬酸钾，5mL盐酸.用水稀释至刻度、此溶液现用现配.6，11,1、3。仪器.设备6.11.1。3.1,原子荧光光度计.6，11，1，3,2。汞空心阴极灯.6、11 1,4 校准曲线的绘制6。11 1,4 1.分别取0，00mL,空白 2,00mL，4.00mL。6.00mL。8,00mL。10,00mL汞标准溶液，于六个100mL容量瓶中.分别加入5mL盐酸 稀释至刻度。摇匀、此系列溶液中汞含量分别为0μg，L，1μg，L。2μg L。3μg L 4μg.L.5μg、L.6,11,1.4。2,仪器稳定后。以硼氢化钾.氢氧化钠溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液.在仪器最佳工作条件下测定其荧光值、以测得的荧光值为纵坐标,相对应的汞的质量浓度,μg、L,为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程 6,11，1，5，分析步骤6,11、1.5，1、玻璃仪器的预清洗.实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液，1.4 浸泡24h,然后用水冲洗干净备用。6 11 1.5 2,样品的测定 称取约1.5g液体试样或0 5g固体试样。精确至0。2mg，置于100mL烧杯中 加30mL水。1mL硝酸溶液、1。1，盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温后转移至100mL容量瓶中、分别加入5mL盐酸。用水稀释至刻度 摇匀，按6,11。1.4 2的步骤进行测定.如有浑浊、使用中速定量滤纸干过滤后测定 由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度、6.11、1.6，结果计算。汞含量以质量分数w7计 数值以。表示，按式 13 计算,式中，p.由校准曲线查得或回归方程计算出的试样中汞的质量浓度的数值,单位为微克每升,μg、L、V。试样溶液总体积的数值.单位为毫升，mL。V,100、m.试料的质量的数值,单位为克、g、6、11,1,7.允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0,000005、6.11、2.冷原子吸收法6 11 2,1 方法提要.在酸性介质中、将试样中的汞氧化成二价汞离子。用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用冷原子吸收法测定汞 6 11,2 2,试剂和材料6。11,2，2.1.硫酸 硝酸混合液,将200mL硫酸。优级纯.缓慢加入300mL水中,同时不断搅拌.冷却后加入100mL硝酸，混匀、6，11 2.2，2，硫酸.优级纯 溶液。1，71、6，11。2.2,3，盐酸.优级纯 溶液、1.11,6 11。2,2，4.高锰酸钾,优级纯、溶液、10g。L。6、11.2，2、5。盐酸羟胺溶液。100g L，6.11.2 2、6、氯化亚锡溶液，50g L。称取5,0g氯化亚锡、置于200mL烧杯中.加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解.稀释至100mL.混匀，6 11。2 2,7、汞标准贮备液,1mL溶液含0 1mg，Hg 6。11,2,2 8、汞标准溶液、1mL含0 001mg、Hg,6、11.2。3 仪器。设备6。11，2、3，1。原子吸收分光光度计或测汞仪,6 11,2.3、2，汞空心阴极灯.6。11 2。4.分析步骤6、11，2。4、1、校准曲线的绘制、在六个50mL容量瓶中、依次加入汞标准溶液0，00mL。空白，1。00mL,2，00mL 3,00mL,4 00mL,5、00mL、加水至40mL 加入3mL硫酸.硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液.摇匀。静置15min 再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失,用水稀释至刻度，摇匀，在波长253.7nm处。以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比.测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度,以汞的质量.mg.为横坐标 对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线并计算回归方程,6。11.2，4、2，测定。移取适量体积的试液C、6 9、1、4、1、于50mL容量瓶中。以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作.测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度,6。11，2.5,结果计算 汞的含量以质量分数w7计 数值以、表示.按式。14。计算、式中,m 从校准曲线或回归方程得出的汞的质量的数值。单位为毫克.mg m0,试料的质量的数值 单位为克,g、V.移取试液C。6 9.1，4、1，的体积的数值。单位为毫升，mL、Vc、试液C，6.9，1 4,1 的总体积的数值、单位为毫升。mL。Vc，250 6。11.2.6。允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0。000005、6.12、铬含量的测定6,12 1.方法提要 采用电加热原子吸收光谱法.在波长429,0nm处测定铬原子的吸光度、求出铬含量,6，12.2,试剂与材料6，12.2，1，硝酸溶液.1，1，6,12。2.2 铬标准贮备溶液。0.1mg mL，6 12,2 3 铬标准溶液 移取10、00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中,加入20mL硝酸溶液 用水稀释至刻度。摇匀、此溶液1mL含有1μg、Cr 6，12 3 仪器。设备6、12 3、1、微量进液装置,装有按钮式5μL。500μL微量液体流量计或自动进样器 6，12。3、2、电加热原子吸收分析装置，带电加热方式,可进行反向接地补偿,6.12,3,3。发热炉,石墨或耐高温金属制.原子吸收分光光度计。6.12.3，4。铬空心阴极灯.6,12、4、分析步骤6，12 4,1。分别移取0，00mL,空白，1、00mL,2，00mL.3。00mL铬标准溶液于四个50mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液.用水稀释至刻度。摇匀 用微量进液装置将配好的试样注入发热炉、经干燥 灰化。原子化后,在429、0nm处测其吸光度、以铬标准溶液的质量浓度。μg L。为横坐标,相应的吸光度为纵坐标。绘制校准曲线并计算回归方程。6，12，4.2。移取适量体积的试液C,6.9、1、4.1,按6、12 4。1中从。加1mL硝酸溶液 操作 测定，由校准曲线或回归方程得出铬的质量浓度，6、12 5，结果计算，铬含量以质量分数w8计.数值以.表示 按式.15,计算、式中、p。试样中铬的质量浓度的数值 单位为微克每升，μg L,V，测定时试样溶液总体积的数值.单位为毫升 mL，V,50、m0、试料的质量的数值，单位为克，g、V1,移取试液C。6 9.1、4，1，的体积的数值 单位为毫升。mL。Vc 试液C 6 9 1，4.1.的总体积的数值,单位为毫升,mL，Vc,250，6,12,6、允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0,00005。