6、试验方法6。1、通则，本标准中原子吸收光谱法和原子荧光光谱法应使用优级纯试剂，水应符合GB。T.6682中二级水的规定，其他试验方法应使用分析纯试剂和符合GB。T 6682中规定的三级水、试验中所需标准滴定溶液。杂质标准溶液 制剂及制品.在没有注明其他要求时 均按GB，T.601 GB,T.602,GB,T,603的规定制备，6 2.氧化铝、Al2O3 含量的测定6。2。1。氯化锌标准溶液滴定法.仲裁法。6。2、1。1，方法提要 用硝酸溶液将试样解聚，在pH、3时加过量的乙二胺四乙酸二钠。EDTA,溶液。使其与铝离子络合,然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液,得出氧化铝 Al2O3,含量 6.2,1。2 试剂和材料6、2,1。2.1,无二氧化碳的水。6，2、1.2.2,硝酸溶液,1.12。6,2、1 2、3 氨水溶液、1，1，6。2 1 2 4，乙二胺四乙酸二钠 EDTA，溶液、c，EDTA。约为0,05mol，L、6,2 1,2,5。乙酸，乙酸钠缓冲溶液.pH。5、5,称取乙酸钠,三水，272g溶于水中 加冰乙酸19mL 稀释至1000mL。6 2 1。2.6.氧化铝标准溶液，1mL含0、001g。Al2O3、称取0。5293g高纯铝、99.99。精确至0、2mg,置于200mL聚乙烯杯中 加水20mL 加氢氧化钠约3g。使其全部溶解透明，必要时在水浴上加热 用盐酸溶液、1 1.调节至酸性后再加10mL.使其透明。冷却、移入1000mL容量瓶,稀至刻度.摇匀 6、2.1.2 7。氯化锌标准滴定溶液、c.ZnCl2,约0，025mol、L，按如下步骤制备。a、配制，称取3 5g氯化锌，ZnCl2、溶于盐酸溶液，0，05、体积分数,中,稀释至1L。摇匀，b 标定，移取20mL,EDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液。置于250mL锥形瓶中.以下按6。2、1。3。加10mL硝酸溶液。步骤开始操作 读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V、mL。另外移取20mL.EDTA溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按6，2 1.3，加10mL硝酸溶液 步骤开始操作、读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0,mL.c、结果计算。氯化锌标准滴定溶液浓度c.ZnCl2，数值以摩尔每升、mol、L 表示.按式，1,计算 式中、V1、氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升，mL。V1,40,p1 氧化铝标准溶液的质量浓度的数值，单位为克每毫升，g。mL。M,氧化铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔，g。mol。M.101、96.V0。空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升.mL，V，返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升，mL.6，2，1，2。8,百里酚蓝溶液、1g，L乙醇溶液。6,2，1。2，9 二甲酚橙指示液、5g、L,6.2 1，3,分析步骤。称取约10g液体试样或3g固体试样.精确至0.2mg 用无二氧化碳的水溶解.移入250mL容量瓶中.稀释至刻度、摇匀，若稀释液浑浊。用中速滤纸干过滤 此为试液A,移取10mL试液A.置于250mL锥形瓶中、加10mL硝酸溶液.煮沸1min，冷却至室温后加20 00mL,EDTA溶液 加百里酚蓝溶液3滴,4滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色 煮沸2min,冷却后加入10mL乙酸,乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液 加水50mL。用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。同时做空白试验.6，2、1，4 结果计算，氧化铝。Al2O3。含量以质量分数w1计。数值以 表示 按式，2.计算.式中 V0,空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升。mL。V、试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升。mL，c、氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升.mol L,M,氧化铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔，g、mol.M。101 96。m.试料的质量的数值、单位为克 g、V1。移取试液A的体积的数值，单位为毫升。mL.V1,10.VA。试液A的总体积的数值.单位为毫升，mL VA 250、6.2.1.5。允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值。液体产品不大于0。1.固体产品不大于0。2,6,2，2。硫酸铜标准溶液滴定法6、2。2.1、方法提要，在pH值为4。3时使乙二胺四乙酸二钠，EDTA，与铝离子络合，以1。2,吡啶偶氮 2、萘酚，PAN，为指示剂。用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液.得出氧化铝。AL2O3。含量、6,2,2、2.试剂和材料6。2、2.2.1。盐酸溶液,1。1。6,2 2 2 2,氨水溶液、1.1.6，2。2,2。3。缓冲溶液,pH。4、3 将42。3g无水乙酸钠溶于水中.加80mL冰乙酸 用水稀释至1L、摇匀、6,2.2.2 4，EDTA溶液.c、EDTA、约0。05mol，L,6、2、2 2.5，氧化铝标准溶液。1mL含0 001g、Al2O3.同6。2、1,2，6，6。2.2 2.6 硫酸铜标准滴定溶液.c，CuSO4，约0。025mol、L，按如下步骤制备。a,配制。称取6 3g硫酸铜 CuSO4.5H2O,溶于水、加2滴硫酸溶液。1.1。用水稀释至1L。摇匀。b，标定,移取20mL、EDTA溶液,置于250mL锥形瓶中。以下按6，2。2.3步骤进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0.mL。移取20mL,EDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液 置于250mL锥形瓶中。以下按6。2 2.3步骤进行操作。读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V.mL,c。结果计算,硫酸铜标准滴定溶液浓度c,CuSO4.数值以摩尔每升、mol.L、表示、按式，3。计算、式中 V1。氧化铝标准溶液的体积的数值.单位为毫升,mL V1、20。p1。氧化铝标准溶液的质量浓度的数值 单位为克每毫升，g、mL。M，氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 g,mol，M、101 96、V0。空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值、单位为毫升。mL,V。返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升,mL，6.2、2.2。7 PAN指示液、将0，3g、PAN溶于100mL。95,乙醇中。6,2。2,2.8、甲基橙指示液，1g L、6，2、2.3，分析步骤,移取10mL试液A，置于250mL锥形瓶中.加盐酸溶液2mL.煮沸1min,加20,00mL.EDTA溶液、加水至约100mL,滴加2滴甲基橙指示剂、用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色 再加2滴盐酸溶液、加15mL乙酸,乙酸钠缓冲溶液 煮沸2min.加4滴。5滴PAN指示液、稍冷、约95,以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色 同时做空白试验。6，2、2，4,结果计算,氧化铝.Al2O3.含量以质量分数w1计，数值以。表示.按式.4,计算。式中，V0、空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升,mL。V、试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升。mL。c，硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升。mol.L、M、氧化铝的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔 g、moL、M、101,96.m、试料的质量的数值,单位为克，g V1，移取试液A的体积的数值,单位为毫升，mL、V1,10。VA、试液A的总体积的数值、单位为毫升，mL VA 250.6，2，2。5,允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值 液体产品不大于0、1.固体产品不大于0、2、6、3。盐基度的测定6 3 1，方法提要。在试样中加入定量盐酸溶液 以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。6、3。2。试剂和材料6.3、2，1。无二氧化碳的水,6.3、2。2 氟化钾溶液、500g，L。称取500g氟化钾。以200mL无二氧化碳的水溶解后，稀释至1000mL,加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于塑料瓶中。6,3.2，3、盐酸标准溶液。c、HC1.约0,5mol，L。6.3.2 4.氢氧化钠标准滴定溶液 c。NaOH,约0、5mol。L、6,3 2。5 酚酞指示液，10g L乙醇溶液 6 3.3、分析步骤 移取25mL试液A,置于250mL锥形瓶中.加20、00mL盐酸标准溶液,盖上表面皿,置于电炉上加热至沸腾后立即取下 冷却至室温.加入20mL氟化钾溶液。摇匀,加入5滴酚酞指示液 立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点,同时用无二氧化碳的水作空白试验、6。3,4、结果计算,盐基度以摩尔分数w2计。数值以.表示,按式,5、计算、式中、V0,空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升，mL，V。测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升 mL、c.氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值、单位为摩尔每升，mol，L M,氢氧根，OH 的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔.g，mol。M、16 99,m 试料的质量的数值 单位为克、g w1、6，2测得的氧化铝的质量分数，V1.移取试液A的体积的数值。单位为毫升，mL V1、25 VA.试液A的总体积的数值.单位为毫升，mL VA,250。M1.铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 g.mol、M1 26、98、M2 氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔。g.mol M2,101。96.6.3，5，允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于2,0,6,4,密度的测定6,4。1.方法提要。由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度、读出密度值。6，4,2.仪器，设备6 4 2。1 密度计 分度值为0 001g、cm3.6,4 2、2 恒温水浴.可控温度、20 0 1 6.4 2 3.温度计 分度值为0、1.6.4.2。4，量筒,250mL或500mL。6 4，3，分析步骤、将液体聚氯化铝试样注入清洁。干燥的量筒内、不得有气泡，将量筒置于.20，0。1.的恒温水浴中，待温度恒定后 将密度计缓缓地放入试样中。待密度计在试样中稳定后。读出密度计弯月面下缘的刻度。标有弯月面上缘刻度的密度计除外.即为20 时试样的密度。6、5，不溶物含量的测定6、5。1.方法提要 试样用pH值为2,2,5的水溶解后.经过滤。洗涤。烘干至恒量、求出不溶物含量。6，5 2,试剂和材料6，5，2 1.稀释用水。pH值2.0。2,5、的配制，取1L水,边搅拌边加入约22mL,0.5mol。L盐酸溶液，调节pH值至2 0，2。5，用酸度计测量、6,5。2 2、硝酸银溶液。17g.L、6。5,3，仪器。设备6 5,3。1 电热恒温干燥箱、10、200。6 5,3,2、布氏漏斗.d。100mm、6 5，4，分析步骤 称取约10g固体试样和30g液体试样。精确至0，001g,置于250mL烧杯中,加入约150mL稀释用水。充分搅拌 使试样溶解,然后.在布氏漏斗中,用恒量的中速定量滤纸抽滤，用水洗至无Cl、时 用硝酸银溶液检验,将滤纸连同滤渣于100 105。干燥至恒量,6,5 5，结果计算。不溶物含量以质量分数w3计.数值以。表示,按式。6。计算.式中，m1、滤纸和滤渣的质量的数值、单位为克,g。m0,滤纸的质量的数值，单位为克。g m,试料的质量的数值。单位为克 g 6。5、6。允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值。液体样品不大于0。005,固体样品不大于0、01。6,6.pH值的测定6,6,1,仪器，设备,酸度计，精度0 02pH单位、配有饱和甘汞参比电极.玻璃测量电极或复合电极.6，6 2,分析步骤6。6、2，1、试样溶液的制备,称取1,0g试样、精确至0。01g,用水溶解后。移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀、6,6,2 2.测定.将试样溶液倒入烧杯中，置于磁力搅拌器上.将电极浸入被测溶液中，开动搅拌,在已定位的酸度计上读出pH值,6。7 铁含量的测定、按GB、T，22596规定执行。6。8、砷含量的测定6，8。1，原子荧光光谱法、仲裁法，6、8。1.1。方法原理。试样经加酸处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷 再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢 由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷.在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光 其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比。与标准系列比较定量。6、8、1,2 试剂和材料6,8，1.2,1.盐酸。优级纯、6。8，1，2,2、硝酸，优级纯,6,8。1，2.3。盐酸溶液。1 19。6。8,1。2,4、硝酸溶液 1，1，6.8，1。2 5，硝酸溶液 1、4、6、8.1.2，6、硫脲溶液 50g，L,6，8.1 2,7 硼氢化钾,氢氧化钠溶液.称取5、0g氢氧化钠和20 0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中 用水溶解并稀释至1000mL,贮存于聚乙烯瓶中.6 8.1.2 8 砷标准贮备液,0、1mg.mL.6.8、1,2，9、砷标准溶液、0.2μg、mL.移取10，00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中，加5.0mL盐酸,用水稀释至刻度、混匀。临用时移取此溶液2,00mL置于100mL容量瓶中，加5.0mL盐酸，用水稀释至刻度 混匀，6 8.1 3,仪器、设备6。8,1.3，1.原子荧光光度计,6、8.1 3、2 砷空心阴极灯、6。8，1,4,校准曲线的绘制6。8，1、4,1 分别取0、00mL，空白 2，00mL.4。00mL、6,00mL.8。00mL砷标准溶液于五个100mL容量瓶中。分别加入5。0mL盐酸 20mL硫脲溶液，用水稀释至刻度，摇匀,放置30min以上,此系列溶液中砷的质量浓度分别为0μg L。4μg L，8μg L，12μg,L、16μg，L,6 8，1.4,2,仪器稳定后,以硼氢化钾 氢氧化钠溶液为还原剂.以盐酸溶液为载流溶液、在仪器最佳工作条件下测定其荧光值、以测得的荧光值为纵坐标 相对应的砷的质量浓度,μg、L,为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程.注。使用原子荧光光谱仪测定时.所需的硼氢化钾溶液浓度、载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围，样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异。使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件 6.8 1,5.分析步骤6，8,1，5 1 玻璃仪器的预清洗、实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液、1。4。浸泡24h 然后用水冲洗干净备用.6,8,1,5,2,样品的测定 称取约1、5g液体试样或0。5g固体试样,精确至0、2mg.置于100mL烧杯中 加30mL水、1mL硝酸溶液、1 1，盖上表面皿煮沸约1min。冷至室温后转移至100mL容量瓶中,分别加入5。0mL盐酸。20mL硫脲溶液，用水稀释至刻度，摇匀.按6、8,1，4.2的步骤进行测定、如有浑浊,使用中速定量滤纸干过滤后测定。由校准曲线或回归方程得出砷含量 6.8。1 6,结果计算，砷含量以质量分数w4计.数值以，表示。按式 7、计算、式中,p、由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值 单位为微克每升。μg、L。V,试样溶液总体积的数值，单位为毫升.mL,V,100.m。试料的质量的数值.单位为克，g，6,8.1，7 允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0 00005 6、8 2.二乙基二硫代氨基甲酸银法6.8、2 1、方法提要。在酸性介质中，用碘化钾和氯化亚锡将As、还原为As，加锌粒与酸作用 产生新生态氢、使As、进一步还原为砷化氢、砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收、生成紫红色产物、在510nm处测其吸光度.6、8.2.2、试剂和材料6.8 2。2。1.无砷锌粒.6 8，2,2 2 三氯甲烷.6、8.2.2.3、硫酸铜。CuSO4、5H2O,溶液，20g,L.6.8。2 2 4。碘化钾溶液.150g，L,6，8,2。2 5.氯化亚锡盐酸溶液，6.8,2.2.6，二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙基胺三氯甲烷溶液,称取1 0g二乙基二硫代氨基甲酸银。研碎后 边研磨边加入100mL三氯甲烷、然后加入18mL三乙基胺。再用三氯甲烷稀释至1000mL,摇匀 静置过夜，用脱脂棉过滤、保存于棕色瓶中.置冰箱中保存。6，8，2、2,7、砷标准贮备液、0.1mg mL、6、8，2，2.8、砷标准溶液 0,001mg,mL。移取10。00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀、临用时移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度,混匀 6。8,2，2，9、乙酸铅棉花、6.8 2，3,仪器、设备6.8，2 3 1，分光光度计.带有1cm吸收池。6，8、2，3,2。定砷器 符合GB T。610，2008中4,2。2、3的规定 6,8,2 4，分析步骤6.8，2。4 1.校准曲线的绘制6 8.2。4、1，1.在6个干燥的定砷瓶中、依次加入0。00mL，1.00mL,2。00mL。3。00mL.4,00mL、5，00mL砷标准溶液.再依次加入30mL.29mL。28mL.27mL、26mL、25mL水使溶液总体积为30mL。6.8.2，4，1，2 在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液，5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液，摇匀、此时溶液中的酸度c、以H、计、应在1，8mol，L。2，6mol,L之间.于暗处放置30min.40min、加5g无砷锌粒于定砷瓶中.立即将塞有乙酸铅棉花 盛有5、0mL二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙基胺三氯甲烷溶液，吸收液 的吸收管装在定砷瓶上,反应25min、35min，避免阳光直射，如果吸收液挥发太快，应注意补充三氯甲烷 取下吸收管.勿使吸收液倒吸.用三氯甲烷将吸收液补充至5 0mL,混匀，6 8,2.4、1、3，在波长510nm处，用1cm吸收池、以试剂空白为参比。测定吸光度，6 8。2。4,1 4。以砷的质量,mg、为横坐标.对应的吸光度为纵坐标、绘制校准曲线或计算回归方程,6,8，2 4.2,测定，称取约10g液体试样或3，3g固体试样 精确至0。2mg 置于100mL蒸发皿中.加入10mL硫酸溶液。在沸水浴上蒸至近干,冷却。以热水溶解，如有不溶物应过滤去除 再移入100mL容量瓶中 用水稀释至刻度、摇匀.此溶液为试液B。移取10mL试液B于定砷瓶中.加入20mL水,然后按校准曲线的绘制中的6.8,2，4。1。2和6，8.2.4、1。3步骤操作。测定吸光度。由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值、6、8.2,5、结果计算 砷含量以质量分数w4计,数值以、表示,按式，8，计算 式中,m 从校准曲线或回归方程得出的砷的质量的数值.单位为毫克。mg,m0 试料的质量的数值,单位为克，g，V,移取试液B的体积的数值 单位为毫升 mL。V 10。VB 试液B的总体积的数值。单位为毫升、mL,VB，100,6、8，2、6。允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0.00005。6、9 铅含量的测定6,9、1，电加热式原子吸收光谱法,仲裁法。6 9，1，1 方法提要,采用电加热原子吸收光谱法、在波长283、3nm处测定吸光度、求出铅的含量、6、9 1 2.试剂和材料6,9.1。2。1,硝酸溶液 1，1，6、9 1。2 2，铅标准贮备液。0.1mg,mL、6,9、1、2 3 铅标准溶液 移取10。00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中。加20mL硝酸溶液。并用水稀释至刻度，摇匀 此溶液1mL含1μgPb、6 9.1 3,仪器,设备6,9。1、3、1、微量进液装置.装有按钮式5μL、500μL微量液体流量计或自动进样器 6。9，1,3,2、电加热原子吸收分析装置，带电加热方式。可进行反向接地补偿.6,9.1,3。3.发热炉。石墨或耐高温金属制、6 9,1、3.4，铅空心阴极灯、6 9，1，4 分析步骤6，9,1，4，1 称取约10g液体试样或3，3g固体试样。精确至0,2mg,置于250mL烧杯中、加水30mL，硝酸溶液10mL。盖上表面皿煮沸1min,冷至室温后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度 摇匀、此溶液为试液C,6 9 1、4 2，分别移取0 00mL.空白、1、00mL 2 00mL。3。00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中。加1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度、摇匀。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉。经干燥。灰化、原子化后。在283,3nm处测其吸光度。以铅标准溶液的质量浓度 μg,L.为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程、6 9，1、4.3.移取适量体积的试液C 按6.9.1,4,2操作。测定 由校准曲线或回归方程得出铅的质量浓度、6。9，1。5、结果计算 铅含量以质量分数w计，数值以。表示，按式 9。计算.式中 p 试样中铅的质量浓度的数值 单位为微克每升.μg L、V 测定时试样溶液总体积的数值，单位为毫升,mL V、50.m0。试料的质量的数值、单位为克.g。V1.移取试液C的体积的数值。单位为毫升,mL。Vc,试液C的总体积的数值 单位为毫升.mL、Vc、250.6，9.1 6,允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0,00005,6.9.2,火焰原子吸收光谱法6 9.2。1。方法提要、向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅螯合、用4、甲基.2 戊酮萃取 用原子吸收光谱法在波长283,3nm处测定吸光度。求出铅含量,6、9,2、2 试剂和材料6，9,2，2,1 硝酸溶液，1。1。6.9,2.2、2，4。甲基,2 戊酮。6.9、2 2,3，氨水溶液。1、5。6、9.2，2。4、盐酸溶液。1。3,6。9.2.2。5 柠檬酸铵溶液,500g,L,6 9。2.2,6 硫酸铵溶液.400g、L 6。9 2。2，7 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 100g,L 6.9 2,2、8、铅标准贮备溶液 1mL含0、1mg Pb，6.9。2.2，9、铅标准溶液。移取10.00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中.加入15mL硝酸溶液、用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含0.01mg.Pb，6。9 2，3 仪器 设备6,9 2。3。1.原子吸收光谱仪、6.9,2 3，2。铅空心阴极灯,6.9、2、4。分析步骤6，9。2.4.1、称取约5g液体试样或1.5g固体试样、精确至0。2mg 置于250mL烧杯中 加水30mL，硝酸溶液2mL,盖上表面皿煮沸约1min.冷至室温、6 9，2 4 2、加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液.用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5，0 5 2、用pH计。然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀,6.9。2.4 3.静置3min后、移入分液漏斗中 依次加入25,00mL 4.甲基 2，戊酮,混摇2min，再静置10min后,弃去水层 将萃取液收集于干燥的容量瓶中，6.9，2.4，4。在仪器的最佳工作条件下.于波长283 3nm处,以试剂空白调零.测其吸光度 6。9 2.4。5、分别移取0，00mL.空白,2.5mL.5 00mL，7.5mL铅标准溶液于100mL烧杯中。加水至约30mL.以下按6 9。2，4，2、6，9.2，4，4操作，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铅的质量.mg、为横坐标，绘制校准曲线并计算回归方程、6、9 2 5 结果计算.铅含量以质量分数w5计。数值以，表示，按式。10,计算.式中，m，试样中铅的质量的数值。单位为毫克.mg,m1、试料的质量的数值，单位为克 g。6。9，2.6 允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果、平行测定结果的绝对差值不大于0，00005,6 10，镉含量的测定6、10 1、电加热式原子吸收光谱法 仲裁法 6,10，1.1.方法提要。采用电加热原子吸收光谱法.在波长228、8nm处测定吸光度。求出镉含量，6。10,1,2,试剂和材料6 10。1.2。1、硝酸溶液,1，1。6。10,1，2 2、镉标准贮备液。0.1mg mL。6.10、1，2，3，镉标准溶液、移取10。00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中、加20mL硝酸溶液.并用水稀释至刻度、摇匀，再取10。00mL该溶液于100mL容量瓶中。加入2mL硝酸溶液.并用水稀释至刻度.摇匀.此溶液用时现配，此溶液1mL含0。1μg.Cd、6.10,1.3.仪器、设备6 10。1。3、1.微量进液装置。装有按钮式5μL。500μL微量液体流量计或自动进样器，6,10.1。3.2、电加热原子吸收分析装置，带电加热方式.可进行反向接地补偿，6，10,1。3 3 发热炉 石墨或耐高温金属制.6、10。1，3,4 镉空心阴极灯,6、10，1,4 分析步骤6.10.1，4 1,分别移取0,00mL.空白。0 50mL,1 00mL。1,50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶中.加1mL硝酸溶液、用水稀释至刻度,摇匀，用微量进液装置将配好的试样注入发热炉,经干燥,灰化。原子化后.在228、8nm处测其吸光度 以镉标准溶液的质量浓度、μg，L，为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线并计算回归方程，6。10，1。4。2、移取适量体积的试液C,6、9,1.4。1,按6、10、1,4 1操作.测定.由校准曲线或回归方程得出镉的质量浓度。6、10，1 5.结果计算、镉含量以质量分数w6计，数值以、表示。按式 11、计算.式中，p.由校准曲线或回归方程得出的试样中镉的质量浓度的数值 单位为微克每升，μg、L.V、测定时试样溶液总体积的数值、单位为毫升 mL。V.50,m0 试料的质量的数值 单位为克、g,V1.移取试液C 6、9 1,4 1。的体积的数值。单位为毫升、mL，Vc.试液C、6、9，1，4。1,的总体积的数值，单位为毫升,mL、Vc,250，6 10，1。6 允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0。00005。6 10、2 火焰原子吸收光谱法6，10。2，1,方法提要、向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使镉螯合.用4.甲基。2.戊酮萃取.用原子吸收光谱法，在波长228,8nm处以空气 乙炔火焰测定镉原子的吸光度 求出镉含量.6、10。2 2，试剂和材料6、10,2,2。1 4，甲基、2。戊酮,6，10,2，2.2 氨水溶液、1，5。6,10。2。2 3.盐酸溶液，1，3、6.10，2。2 4。硝酸溶液,1,1，6，10 2 2。5,柠檬酸铵溶液，500g.L,6。10，2 2.6。硫酸铵溶液、400g,L。6.10。2、2,7、二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液.100g,L.6.10.2，2,8，镉标准贮备溶液。0 1mg。mL,6,10。2 2、9,镉标准溶液。移取10.00mL镉标准贮备液放入100mL容量瓶中.加15mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度.摇匀。此溶液1mL含0.01mg、Cd.6 10。2,3，仪器 设备6，10 2.3 1 原子吸收光谱仪，6、10.2,3.2、镉空心阴极灯 6，10.2.4,分析步骤6.10。2，4，1,称取约5g液体试样或1,5g固体试样.精确至0.2mg 置于250mL烧杯中 加水30mL,硝酸溶液2mL、盖上表面皿煮沸约1min 冷至室温.6 10，2 4,2 各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液,用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5.0。5,2，用pH计，然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀、6，10 2，4、3 静置3min后 移入分液漏斗中。依次加入25，00mL。4,甲基.2 戊酮 混摇2min。再静置10min后，弃去水层 将萃取液收集于干燥的容量瓶中 6 10。2 4.4.在仪器最佳工作条件下、于波长228，8nm处,以试剂空白调零。测其吸光度、6，10.2。4,5,分别移取0 00mL，空白.0.5mL。1。5mL,2。5mL镉标准溶液于100mL烧杯中.再分别加入1mL硝酸溶液.加水至约30mL。以下按6、10、2 4。2、6、10.2，4,4操作。以测定的吸光度为纵坐标.相对应的镉的质量。mg 为横坐标。绘制校准曲线并计算回归方程 6.10.2,5 结果计算 镉含量以质量分数w6计,数值以 表示.按式,12.计算.式中、m.试样中镉的质量的数值、单位为毫克 mg,m1，试料的质量的数值 单位为克，g 6.10,2,6,允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0 00005,6、11，汞含量的测定6,11、1，原子荧光光谱法。仲裁法.6.11,1.1.方法提要。试样经酸加热消解后 在酸性介质中。试样中的汞被硼氢化钾 KBH4、还原成原子态汞,由载气,氩气 带入原子器中.在特制汞空心阴极灯照射下。基态汞原子被激发至高能态,在去活化到基态时。发射出特征波长的荧光。其荧光强度与汞含量成正比.与标准系列比较定量。6，11.1，2,试剂和材料6。11 1,2 1、硝酸.优级纯，6 11，1，2。2，盐酸 优级纯、6。11。1,2。3。硝酸溶液，1 1.6,11。1、2.4。硝酸溶液 1。4,6 11,1,2 5，盐酸溶液、1,19,6，11，1，2。6、硼氢化钾.氢氧化钠溶液。称取2 5g氢氧化钠和10。0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中，用水溶解并稀释至1000mL 该溶液现用现配。6。11,1。2,7,汞标准贮备溶液、0 1mg mL,6,11。1.2.8。汞标准溶液.5μg。mL，移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中 加入0，05g重铬酸钾.5mL硝酸,用水稀释至刻度,此溶液现用现配、6 11,1、2 9，标准溶液 0 05μg，mL、移取1mL标准溶液 置于100mL容量瓶中 加入0 05g重铬酸钾、5mL盐酸、用水稀释至刻度 此溶液现用现配 6.11、1。3 仪器，设备6,11、1.3，1,原子荧光光度计,6，11。1,3，2。汞空心阴极灯。6。11，1,4。校准曲线的绘制6 11.1 4。1、分别取0.00mL.空白、2，00mL、4.00mL，6,00mL、8、00mL 10,00mL汞标准溶液，于六个100mL容量瓶中、分别加入5mL盐酸。稀释至刻度。摇匀，此系列溶液中汞含量分别为0μg，L 1μg，L。2μg.L.3μg、L.4μg，L。5μg、L.6、11。1。4、2、仪器稳定后，以硼氢化钾。氢氧化钠溶液为还原剂、以盐酸溶液为载流溶液,在仪器最佳工作条件下测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标.相对应的汞的质量浓度,μg,L，为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程.6。11,1 5、分析步骤6 11,1，5,1,玻璃仪器的预清洗、实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液，1 4,浸泡24h,然后用水冲洗干净备用、6，11，1、5.2 样品的测定.称取约1、5g液体试样或0，5g固体试样、精确至0，2mg 置于100mL烧杯中，加30mL水。1mL硝酸溶液,1。1，盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温后转移至100mL容量瓶中。分别加入5mL盐酸 用水稀释至刻度.摇匀.按6.11.1、4.2的步骤进行测定。如有浑浊,使用中速定量滤纸干过滤后测定。由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度,6。11.1,6、结果计算，汞含量以质量分数w7计 数值以。表示。按式.13，计算 式中.p.由校准曲线查得或回归方程计算出的试样中汞的质量浓度的数值,单位为微克每升，μg L.V。试样溶液总体积的数值,单位为毫升、mL。V。100.m。试料的质量的数值，单位为克,g、6、11 1 7.允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0，000005，6、11 2.冷原子吸收法6 11,2,1,方法提要.在酸性介质中、将试样中的汞氧化成二价汞离子 用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子 用冷原子吸收法测定汞 6，11。2 2,试剂和材料6,11 2.2、1 硫酸 硝酸混合液 将200mL硫酸。优级纯。缓慢加入300mL水中。同时不断搅拌，冷却后加入100mL硝酸，混匀.6 11.2,2。2、硫酸.优级纯,溶液 1。71,6.11。2.2 3。盐酸.优级纯。溶液，1.11,6 11，2.2 4、高锰酸钾，优级纯、溶液,10g，L、6 11、2、2,5 盐酸羟胺溶液，100g L、6、11.2 2,6 氯化亚锡溶液 50g L.称取5，0g氯化亚锡,置于200mL烧杯中.加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解、稀释至100mL,混匀、6、11，2.2，7,汞标准贮备液。1mL溶液含0，1mg。Hg、6 11.2.2。8 汞标准溶液.1mL含0.001mg Hg、6.11，2.3,仪器。设备6 11.2.3 1。原子吸收分光光度计或测汞仪,6、11，2.3.2,汞空心阴极灯 6。11，2.4，分析步骤6、11。2.4、1 校准曲线的绘制.在六个50mL容量瓶中。依次加入汞标准溶液0、00mL,空白 1、00mL。2 00mL,3.00mL,4、00mL。5、00mL、加水至40mL，加入3mL硫酸。硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液。摇匀,静置15min,再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失.用水稀释至刻度 摇匀 在波长253,7nm处 以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比。测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度。以汞的质量，mg，为横坐标 对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线并计算回归方程,6。11。2。4。2 测定 移取适量体积的试液C。6，9，1.4，1 于50mL容量瓶中 以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作。测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度,6.11、2,5，结果计算,汞的含量以质量分数w7计，数值以.表示，按式.14，计算.式中。m、从校准曲线或回归方程得出的汞的质量的数值，单位为毫克、mg，m0。试料的质量的数值.单位为克,g，V 移取试液C，6，9.1。4,1、的体积的数值.单位为毫升 mL.Vc 试液C。6.9,1.4.1，的总体积的数值，单位为毫升,mL、Vc.250 6、11 2。6、允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0、000005,6。12，铬含量的测定6 12 1。方法提要。采用电加热原子吸收光谱法，在波长429，0nm处测定铬原子的吸光度,求出铬含量,6、12 2，试剂与材料6,12，2，1.硝酸溶液、1 1。6,12、2，2。铬标准贮备溶液、0 1mg、mL.6。12.2.3、铬标准溶液 移取10 00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸溶液，用水稀释至刻度。摇匀、此溶液1mL含有1μg、Cr，6,12 3。仪器,设备6 12.3.1、微量进液装置，装有按钮式5μL、500μL微量液体流量计或自动进样器,6、12,3，2 电加热原子吸收分析装置，带电加热方式,可进行反向接地补偿.6,12，3，3 发热炉。石墨或耐高温金属制.原子吸收分光光度计，6,12,3，4.铬空心阴极灯 6,12 4 分析步骤6.12,4。1，分别移取0。00mL，空白,1。00mL,2,00mL，3，00mL铬标准溶液于四个50mL容量瓶中、加1mL硝酸溶液、用水稀释至刻度，摇匀 用微量进液装置将配好的试样注入发热炉 经干燥，灰化、原子化后.在429，0nm处测其吸光度 以铬标准溶液的质量浓度。μg.L、为横坐标.相应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线并计算回归方程.6,12,4，2、移取适量体积的试液C。6 9，1，4、1,按6、12。4 1中从,加1mL硝酸溶液，操作 测定、由校准曲线或回归方程得出铬的质量浓度。6、12。5.结果计算.铬含量以质量分数w8计、数值以.表示，按式。15，计算.式中、p.试样中铬的质量浓度的数值、单位为微克每升、μg，L.V,测定时试样溶液总体积的数值 单位为毫升.mL、V,50、m0。试料的质量的数值,单位为克。g V1.移取试液C.6、9。1，4，1 的体积的数值.单位为毫升、mL.Vc,试液C.6，9 1。4 1，的总体积的数值、单位为毫升.mL,Vc，250,6、12。6,允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0 00005,