6.试验方法6,1 通则。本标准中原子吸收光谱法和原子荧光光谱法应使用优级纯试剂。水应符合GB、T.6682中二级水的规定、其他试验方法应使用分析纯试剂和符合GB T.6682中规定的三级水.试验中所需标准滴定溶液,杂质标准溶液.制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB,T。601、GB.T。602。GB，T，603的规定制备,6.2.氧化铝 Al2O3。含量的测定6 2，1.氯化锌标准溶液滴定法，仲裁法，6、2 1、1，方法提要 用硝酸溶液将试样解聚 在pH、3时加过量的乙二胺四乙酸二钠、EDTA.溶液、使其与铝离子络合 然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液.得出氧化铝,Al2O3.含量、6，2。1,2.试剂和材料6.2，1,2。1.无二氧化碳的水、6、2、1 2。2、硝酸溶液.1 12。6、2、1。2，3、氨水溶液。1、1、6.2.1.2.4，乙二胺四乙酸二钠，EDTA 溶液。c EDTA、约为0。05mol L、6,2.1.2,5.乙酸。乙酸钠缓冲溶液。pH 5，5、称取乙酸钠,三水 272g溶于水中。加冰乙酸19mL，稀释至1000mL、6.2,1，2、6 氧化铝标准溶液、1mL含0、001g，Al2O3、称取0,5293g高纯铝，99，99、精确至0、2mg，置于200mL聚乙烯杯中,加水20mL，加氢氧化钠约3g,使其全部溶解透明.必要时在水浴上加热.用盐酸溶液。1.1。调节至酸性后再加10mL。使其透明,冷却.移入1000mL容量瓶 稀至刻度。摇匀、6，2.1,2 7,氯化锌标准滴定溶液.c、ZnCl2。约0，025mol,L 按如下步骤制备。a,配制 称取3,5g氯化锌,ZnCl2、溶于盐酸溶液，0。05,体积分数、中、稀释至1L 摇匀、b、标定.移取20mL,EDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液、置于250mL锥形瓶中。以下按6、2，1 3.加10mL硝酸溶液、步骤开始操作。读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V.mL。另外移取20mL，EDTA溶液.置于250mL锥形瓶中,以下按6.2 1,3,加10mL硝酸溶液.步骤开始操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0,mL、c。结果计算,氯化锌标准滴定溶液浓度c，ZnCl2,数值以摩尔每升、mol,L,表示.按式.1，计算。式中.V1.氧化铝标准溶液的体积的数值,单位为毫升 mL、V1.40,p1.氧化铝标准溶液的质量浓度的数值，单位为克每毫升.g.mL M。氧化铝的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔,g，mol、M、101 96。V0，空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升，mL.V,返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升。mL,6，2.1.2 8 百里酚蓝溶液。1g,L乙醇溶液.6.2 1，2，9.二甲酚橙指示液、5g.L,6.2。1,3。分析步骤.称取约10g液体试样或3g固体试样、精确至0。2mg 用无二氧化碳的水溶解、移入250mL容量瓶中。稀释至刻度 摇匀 若稀释液浑浊。用中速滤纸干过滤，此为试液A 移取10mL试液A，置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸溶液 煮沸1min,冷却至室温后加20 00mL EDTA溶液.加百里酚蓝溶液3滴,4滴,用氨水溶液中和至试液从红色到黄色、煮沸2min.冷却后加入10mL乙酸、乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液 加水50mL，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验、6.2 1。4 结果计算 氧化铝。Al2O3 含量以质量分数w1计.数值以、表示。按式、2。计算、式中，V0,空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升。mL,V 试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升.mL、c、氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升 mol,L M.氧化铝的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔 g，mol.M。101.96，m,试料的质量的数值 单位为克，g V1,移取试液A的体积的数值，单位为毫升，mL，V1.10。VA，试液A的总体积的数值。单位为毫升.mL.VA，250.6 2，1，5,允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值。液体产品不大于0,1、固体产品不大于0。2，6.2、2 硫酸铜标准溶液滴定法6,2 2。1,方法提要,在pH值为4，3时使乙二胺四乙酸二钠、EDTA,与铝离子络合 以1、2。吡啶偶氮。2。萘酚、PAN，为指示剂、用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液，得出氧化铝,AL2O3.含量。6.2,2、2，试剂和材料6，2,2、2，1,盐酸溶液、1,1、6.2、2,2.2,氨水溶液.1，1 6 2、2，2、3 缓冲溶液.pH、4，3.将42 3g无水乙酸钠溶于水中 加80mL冰乙酸。用水稀释至1L,摇匀.6。2,2,2、4.EDTA溶液 c.EDTA。约0 05mol,L.6，2、2.2、5 氧化铝标准溶液、1mL含0 001g.Al2O3.同6，2、1.2,6，6 2。2，2 6,硫酸铜标准滴定溶液、c、CuSO4、约0,025mol，L,按如下步骤制备，a。配制 称取6.3g硫酸铜，CuSO4.5H2O、溶于水。加2滴硫酸溶液,1，1 用水稀释至1L。摇匀.b.标定。移取20mL,EDTA溶液.置于250mL锥形瓶中，以下按6。2，2，3步骤进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V0。mL.移取20mL、EDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液,置于250mL锥形瓶中，以下按6 2。2 3步骤进行操作、读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V.mL,c.结果计算，硫酸铜标准滴定溶液浓度c，CuSO4 数值以摩尔每升,mol,L、表示,按式。3 计算,式中,V1 氧化铝标准溶液的体积的数值、单位为毫升。mL、V1、20,p1。氧化铝标准溶液的质量浓度的数值、单位为克每毫升 g、mL，M,氧化铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔、g。mol。M 101 96。V0.空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升,mL,V,返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升。mL.6。2，2，2,7,PAN指示液。将0.3g、PAN溶于100mL，95,乙醇中,6.2、2.2 8,甲基橙指示液、1g,L，6.2。2 3.分析步骤。移取10mL试液A。置于250mL锥形瓶中、加盐酸溶液2mL，煮沸1min、加20、00mL、EDTA溶液。加水至约100mL 滴加2滴甲基橙指示剂.用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色.再加2滴盐酸溶液 加15mL乙酸。乙酸钠缓冲溶液.煮沸2min、加4滴，5滴PAN指示液、稍冷.约95,以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色 同时做空白试验。6、2，2.4,结果计算，氧化铝,Al2O3。含量以质量分数w1计,数值以.表示.按式。4，计算 式中,V0、空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升 mL、V 试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值.单位为毫升、mL。c,硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升.mol.L，M,氧化铝的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔.g moL。M 101，96，m 试料的质量的数值。单位为克。g，V1、移取试液A的体积的数值，单位为毫升,mL。V1 10。VA.试液A的总体积的数值，单位为毫升，mL,VA,250 6 2。2，5，允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0，1、固体产品不大于0.2,6，3 盐基度的测定6.3,1.方法提要.在试样中加入定量盐酸溶液、以氟化钾掩蔽铝离子、以氢氧化钠标准滴定溶液滴定,6.3，2,试剂和材料6,3、2 1,无二氧化碳的水、6,3,2,2,氟化钾溶液.500g、L,称取500g氟化钾,以200mL无二氧化碳的水溶解后.稀释至1000mL 加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色 滤去不溶物后贮于塑料瓶中.6 3 2.3。盐酸标准溶液。c、HC1，约0。5mol。L 6、3、2。4 氢氧化钠标准滴定溶液。c.NaOH,约0。5mol、L.6。3.2，5、酚酞指示液.10g,L乙醇溶液、6,3.3,分析步骤,移取25mL试液A.置于250mL锥形瓶中 加20,00mL盐酸标准溶液。盖上表面皿、置于电炉上加热至沸腾后立即取下、冷却至室温 加入20mL氟化钾溶液、摇匀 加入5滴酚酞指示液.立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点 同时用无二氧化碳的水作空白试验.6。3，4。结果计算、盐基度以摩尔分数w2计、数值以.表示.按式 5。计算。式中。V0，空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升.mL V、测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值。单位为毫升,mL。c、氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值。单位为摩尔每升 mol,L M,氢氧根、OH.的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔。g，mol、M,16。99 m。试料的质量的数值。单位为克。g，w1,6.2测得的氧化铝的质量分数 V1,移取试液A的体积的数值、单位为毫升。mL.V1、25 VA。试液A的总体积的数值、单位为毫升。mL.VA 250，M1,铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔。g。mol。M1.26 98 M2、氧化铝的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔 g.mol,M2,101，96。6、3，5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于2、0。6,4、密度的测定6。4，1 方法提要，由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度,读出密度值 6、4 2、仪器。设备6、4 2 1,密度计、分度值为0,001g、cm3。6。4 2、2.恒温水浴.可控温度.20 0,1 6、4 2 3。温度计,分度值为0。1.6,4。2,4.量筒、250mL或500mL 6,4、3，分析步骤 将液体聚氯化铝试样注入清洁.干燥的量筒内，不得有气泡、将量筒置于。20,0、1、的恒温水浴中.待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样中,待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度、标有弯月面上缘刻度的密度计除外、即为20。时试样的密度，6 5,不溶物含量的测定6,5 1、方法提要 试样用pH值为2.2、5的水溶解后，经过滤,洗涤.烘干至恒量,求出不溶物含量。6，5，2 试剂和材料6,5,2、1 稀释用水，pH值2。0.2.5。的配制,取1L水、边搅拌边加入约22mL,0,5mol，L盐酸溶液。调节pH值至2，0、2,5、用酸度计测量、6 5、2.2 硝酸银溶液,17g、L，6。5.3、仪器.设备6,5、3。1 电热恒温干燥箱.10,200，6,5、3.2，布氏漏斗、d、100mm。6.5.4 分析步骤、称取约10g固体试样和30g液体试样,精确至0。001g,置于250mL烧杯中、加入约150mL稀释用水.充分搅拌 使试样溶解，然后.在布氏漏斗中、用恒量的中速定量滤纸抽滤 用水洗至无Cl、时 用硝酸银溶液检验。将滤纸连同滤渣于100,105，干燥至恒量，6.5，5、结果计算.不溶物含量以质量分数w3计、数值以，表示，按式,6,计算。式中.m1,滤纸和滤渣的质量的数值、单位为克、g，m0,滤纸的质量的数值，单位为克.g.m，试料的质量的数值.单位为克，g,6。5.6,允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0 005。固体样品不大于0，01。6，6.pH值的测定6。6、1，仪器 设备.酸度计 精度0,02pH单位、配有饱和甘汞参比电极，玻璃测量电极或复合电极，6。6、2,分析步骤6，6.2，1.试样溶液的制备，称取1,0g试样 精确至0,01g。用水溶解后.移入100mL容量瓶中 稀释至刻度、摇匀。6 6.2,2 测定。将试样溶液倒入烧杯中、置于磁力搅拌器上，将电极浸入被测溶液中。开动搅拌。在已定位的酸度计上读出pH值，6,7.铁含量的测定 按GB.T，22596规定执行、6、8 砷含量的测定6。8。1。原子荧光光谱法,仲裁法、6，8.1 1。方法原理.试样经加酸处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷 再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢。由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光。其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量 6，8.1，2。试剂和材料6.8，1 2,1。盐酸。优级纯 6.8，1.2，2.硝酸.优级纯.6，8,1、2 3、盐酸溶液。1，19.6 8、1，2,4、硝酸溶液，1.1.6 8。1。2、5、硝酸溶液 1，4,6.8,1.2。6、硫脲溶液,50g,L，6.8、1、2。7。硼氢化钾.氢氧化钠溶液 称取5,0g氢氧化钠和20 0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中 用水溶解并稀释至1000mL.贮存于聚乙烯瓶中,6、8,1.2.8 砷标准贮备液 0.1mg。mL。6 8 1，2、9、砷标准溶液。0.2μg.mL,移取10 00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中、加5.0mL盐酸 用水稀释至刻度.混匀 临用时移取此溶液2.00mL置于100mL容量瓶中，加5，0mL盐酸。用水稀释至刻度。混匀。6 8、1，3。仪器。设备6.8.1,3，1、原子荧光光度计，6、8。1.3 2。砷空心阴极灯.6.8。1。4，校准曲线的绘制6、8,1、4，1、分别取0.00mL、空白 2.00mL，4。00mL 6 00mL,8,00mL砷标准溶液于五个100mL容量瓶中,分别加入5，0mL盐酸，20mL硫脲溶液、用水稀释至刻度,摇匀.放置30min以上.此系列溶液中砷的质量浓度分别为0μg,L，4μg L、8μg L,12μg。L、16μg L 6 8、1,4、2、仪器稳定后、以硼氢化钾.氢氧化钠溶液为还原剂 以盐酸溶液为载流溶液、在仪器最佳工作条件下测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标 相对应的砷的质量浓度。μg,L 为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程。注.使用原子荧光光谱仪测定时、所需的硼氢化钾溶液浓度。载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围,样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异。使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件.6。8 1。5 分析步骤6。8.1,5.1.玻璃仪器的预清洗.实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液、1.4。浸泡24h 然后用水冲洗干净备用,6,8。1，5、2、样品的测定、称取约1。5g液体试样或0，5g固体试样、精确至0、2mg。置于100mL烧杯中 加30mL水.1mL硝酸溶液，1。1,盖上表面皿煮沸约1min.冷至室温后转移至100mL容量瓶中.分别加入5，0mL盐酸、20mL硫脲溶液 用水稀释至刻度、摇匀 按6，8,1.4，2的步骤进行测定。如有浑浊.使用中速定量滤纸干过滤后测定,由校准曲线或回归方程得出砷含量、6、8,1,6，结果计算，砷含量以质量分数w4计 数值以，表示，按式、7,计算，式中.p,由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值 单位为微克每升、μg，L,V。试样溶液总体积的数值.单位为毫升。mL V 100。m。试料的质量的数值。单位为克，g 6、8。1，7 允许差、取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0,00005.6 8，2 二乙基二硫代氨基甲酸银法6 8。2。1。方法提要、在酸性介质中.用碘化钾和氯化亚锡将As，还原为As。加锌粒与酸作用 产生新生态氢.使As，进一步还原为砷化氢,砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银。三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收 生成紫红色产物,在510nm处测其吸光度 6、8 2、2 试剂和材料6。8,2 2.1,无砷锌粒，6,8.2 2 2，三氯甲烷、6,8,2，2。3 硫酸铜、CuSO4,5H2O、溶液、20g L.6。8。2。2,4,碘化钾溶液、150g、L，6.8,2.2、5、氯化亚锡盐酸溶液。6.8。2，2，6 二乙基二硫代氨基甲酸银。三乙基胺三氯甲烷溶液 称取1。0g二乙基二硫代氨基甲酸银.研碎后,边研磨边加入100mL三氯甲烷,然后加入18mL三乙基胺，再用三氯甲烷稀释至1000mL、摇匀,静置过夜,用脱脂棉过滤、保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。6。8.2.2，7、砷标准贮备液。0,1mg mL。6.8、2.2，8，砷标准溶液、0,001mg。mL，移取10、00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度 混匀、临用时移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度、混匀。6 8、2 2.9，乙酸铅棉花 6,8，2.3。仪器.设备6。8.2,3，1 分光光度计,带有1cm吸收池，6，8 2.3、2、定砷器、符合GB、T.610,2008中4、2，2.3的规定 6.8.2，4，分析步骤6。8 2.4,1 校准曲线的绘制6.8,2、4，1，1 在6个干燥的定砷瓶中 依次加入0、00mL 1 00mL.2。00mL、3、00mL、4。00mL,5。00mL砷标准溶液、再依次加入30mL、29mL 28mL，27mL,26mL,25mL水使溶液总体积为30mL，6,8、2,4、1,2,在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液.5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液。摇匀.此时溶液中的酸度c，以H，计,应在1。8mol。L 2、6mol。L之间、于暗处放置30min，40min 加5g无砷锌粒于定砷瓶中.立即将塞有乙酸铅棉花、盛有5、0mL二乙基二硫代氨基甲酸银、三乙基胺三氯甲烷溶液,吸收液,的吸收管装在定砷瓶上.反应25min、35min，避免阳光直射 如果吸收液挥发太快,应注意补充三氯甲烷,取下吸收管、勿使吸收液倒吸,用三氯甲烷将吸收液补充至5，0mL。混匀 6 8 2、4,1,3,在波长510nm处，用1cm吸收池。以试剂空白为参比。测定吸光度 6 8 2,4.1、4.以砷的质量,mg、为横坐标。对应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线或计算回归方程。6.8 2，4、2、测定.称取约10g液体试样或3。3g固体试样，精确至0。2mg,置于100mL蒸发皿中 加入10mL硫酸溶液、在沸水浴上蒸至近干 冷却。以热水溶解 如有不溶物应过滤去除、再移入100mL容量瓶中 用水稀释至刻度，摇匀、此溶液为试液B，移取10mL试液B于定砷瓶中，加入20mL水 然后按校准曲线的绘制中的6。8、2 4，1，2和6，8.2.4，1,3步骤操作，测定吸光度.由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值，6 8。2，5。结果计算，砷含量以质量分数w4计,数值以 表示 按式 8,计算。式中。m。从校准曲线或回归方程得出的砷的质量的数值 单位为毫克、mg。m0，试料的质量的数值.单位为克，g、V.移取试液B的体积的数值、单位为毫升、mL V，10。VB 试液B的总体积的数值、单位为毫升、mL、VB 100，6。8 2 6.允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0。00005，6.9,铅含量的测定6，9.1.电加热式原子吸收光谱法。仲裁法。6.9、1。1,方法提要.采用电加热原子吸收光谱法 在波长283 3nm处测定吸光度、求出铅的含量,6，9，1 2。试剂和材料6,9,1,2。1。硝酸溶液 1 1。6 9。1、2。2。铅标准贮备液 0。1mg，mL，6,9。1。2,3。铅标准溶液 移取10，00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中.加20mL硝酸溶液。并用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含1μgPb,6、9,1,3。仪器 设备6，9，1 3,1，微量进液装置、装有按钮式5μL。500μL微量液体流量计或自动进样器 6.9.1.3、2。电加热原子吸收分析装置,带电加热方式.可进行反向接地补偿。6、9。1,3.3。发热炉、石墨或耐高温金属制,6、9.1 3，4.铅空心阴极灯。6,9。1、4 分析步骤6，9.1、4.1。称取约10g液体试样或3、3g固体试样.精确至0,2mg,置于250mL烧杯中、加水30mL，硝酸溶液10mL 盖上表面皿煮沸1min 冷至室温后转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀、此溶液为试液C、6 9、1 4、2、分别移取0.00mL。空白。1.00mL.2。00mL.3、00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液。用水稀释至刻度 摇匀、用微量进液装置将配好的试样注入发热炉 经干燥.灰化 原子化后、在283.3nm处测其吸光度.以铅标准溶液的质量浓度.μg，L,为横坐标,相应的吸光度为纵坐标、绘制校准曲线并计算回归方程、6.9、1,4 3，移取适量体积的试液C,按6，9、1。4.2操作 测定.由校准曲线或回归方程得出铅的质量浓度。6.9,1。5.结果计算，铅含量以质量分数w计。数值以,表示,按式,9。计算 式中、p,试样中铅的质量浓度的数值，单位为微克每升,μg。L。V.测定时试样溶液总体积的数值，单位为毫升.mL.V 50、m0。试料的质量的数值.单位为克，g。V1 移取试液C的体积的数值,单位为毫升，mL。Vc.试液C的总体积的数值。单位为毫升.mL Vc.250，6 9、1 6.允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0，00005。6,9，2、火焰原子吸收光谱法6，9，2,1,方法提要.向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅螯合 用4.甲基、2。戊酮萃取,用原子吸收光谱法在波长283 3nm处测定吸光度,求出铅含量 6。9,2.2,试剂和材料6。9，2，2.1.硝酸溶液 1。1、6.9,2 2，2，4 甲基，2,戊酮.6.9.2，2,3,氨水溶液，1 5。6。9。2,2、4,盐酸溶液。1.3 6，9 2.2 5,柠檬酸铵溶液、500g.L 6。9 2 2、6。硫酸铵溶液 400g。L，6,9。2、2，7。二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 100g。L,6，9，2。2.8,铅标准贮备溶液,1mL含0.1mg、Pb。6，9 2 2 9,铅标准溶液.移取10、00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中,加入15mL硝酸溶液，用水稀释至刻度、摇匀,此溶液1mL含0，01mg。Pb 6，9,2.3、仪器、设备6，9。2、3，1.原子吸收光谱仪.6.9、2，3 2、铅空心阴极灯。6，9,2，4 分析步骤6,9。2.4 1、称取约5g液体试样或1,5g固体试样。精确至0、2mg,置于250mL烧杯中。加水30mL.硝酸溶液2mL。盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温 6，9.2，4、2。加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液,用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5.0，5。2。用pH计.然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀、6。9。2、4.3.静置3min后，移入分液漏斗中 依次加入25 00mL，4 甲基,2、戊酮,混摇2min，再静置10min后 弃去水层,将萃取液收集于干燥的容量瓶中，6，9 2，4。4，在仪器的最佳工作条件下，于波长283。3nm处、以试剂空白调零、测其吸光度 6。9，2.4 5。分别移取0，00mL 空白、2,5mL 5，00mL.7。5mL铅标准溶液于100mL烧杯中，加水至约30mL.以下按6.9.2，4、2.6、9。2.4,4操作 以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铅的质量,mg.为横坐标 绘制校准曲线并计算回归方程、6.9 2 5，结果计算.铅含量以质量分数w5计.数值以、表示,按式、10。计算。式中、m、试样中铅的质量的数值,单位为毫克 mg m1.试料的质量的数值,单位为克、g、6 9、2,6。允许差,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0、00005，6,10、镉含量的测定6。10。1、电加热式原子吸收光谱法，仲裁法，6.10、1、1、方法提要 采用电加热原子吸收光谱法 在波长228.8nm处测定吸光度.求出镉含量.6。10,1，2，试剂和材料6。10,1 2,1 硝酸溶液,1 1、6 10、1，2，2、镉标准贮备液。0 1mg,mL 6,10 1，2.3。镉标准溶液,移取10、00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中。加20mL硝酸溶液、并用水稀释至刻度 摇匀，再取10。00mL该溶液于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液 并用水稀释至刻度 摇匀、此溶液用时现配，此溶液1mL含0。1μg,Cd 6,10。1、3，仪器、设备6、10,1。3，1,微量进液装置.装有按钮式5μL.500μL微量液体流量计或自动进样器.6、10,1,3 2、电加热原子吸收分析装置 带电加热方式 可进行反向接地补偿,6 10,1,3.3.发热炉，石墨或耐高温金属制、6.10.1，3,4 镉空心阴极灯,6、10、1。4,分析步骤6 10.1,4，1、分别移取0、00mL，空白、0.50mL、1、00mL 1 50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶中.加1mL硝酸溶液。用水稀释至刻度。摇匀、用微量进液装置将配好的试样注入发热炉。经干燥,灰化.原子化后 在228。8nm处测其吸光度。以镉标准溶液的质量浓度，μg、L 为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程.6，10 1，4、2 移取适量体积的试液C 6，9、1、4。1，按6、10、1 4、1操作 测定.由校准曲线或回归方程得出镉的质量浓度.6、10、1、5，结果计算.镉含量以质量分数w6计.数值以、表示,按式、11。计算、式中.p 由校准曲线或回归方程得出的试样中镉的质量浓度的数值,单位为微克每升 μg,L,V、测定时试样溶液总体积的数值，单位为毫升,mL,V、50 m0，试料的质量的数值,单位为克 g、V1、移取试液C。6。9.1，4。1。的体积的数值 单位为毫升.mL Vc,试液C，6、9,1、4。1,的总体积的数值 单位为毫升,mL。Vc，250 6.10、1 6，允许差.取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0 00005 6。10。2.火焰原子吸收光谱法6 10 2、1，方法提要、向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使镉螯合。用4，甲基.2,戊酮萃取。用原子吸收光谱法。在波长228,8nm处以空气。乙炔火焰测定镉原子的吸光度.求出镉含量 6。10.2、2.试剂和材料6 10.2，2 1、4，甲基.2,戊酮.6、10 2、2.2、氨水溶液 1 5,6 10、2，2.3、盐酸溶液、1。3.6。10、2.2、4.硝酸溶液。1，1。6、10，2 2，5,柠檬酸铵溶液,500g L,6。10 2 2,6.硫酸铵溶液、400g。L，6、10 2，2、7，二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 100g。L 6,10，2，2.8 镉标准贮备溶液。0 1mg，mL.6.10、2，2,9，镉标准溶液,移取10 00mL镉标准贮备液放入100mL容量瓶中 加15mL硝酸溶液。并用水稀释至刻度，摇匀、此溶液1mL含0、01mg,Cd 6.10.2。3,仪器、设备6 10.2、3 1,原子吸收光谱仪 6，10.2、3。2,镉空心阴极灯 6 10，2.4,分析步骤6 10、2，4。1、称取约5g液体试样或1，5g固体试样 精确至0,2mg，置于250mL烧杯中，加水30mL。硝酸溶液2mL 盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温、6,10、2。4。2.各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液,用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5、0、5，2,用pH计,然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀，6。10.2,4.3 静置3min后。移入分液漏斗中.依次加入25 00mL.4 甲基 2、戊酮,混摇2min，再静置10min后、弃去水层、将萃取液收集于干燥的容量瓶中，6.10、2，4。4 在仪器最佳工作条件下。于波长228，8nm处.以试剂空白调零、测其吸光度、6.10，2,4。5。分别移取0。00mL，空白。0。5mL 1 5mL.2 5mL镉标准溶液于100mL烧杯中，再分别加入1mL硝酸溶液.加水至约30mL。以下按6,10 2.4。2。6。10 2，4 4操作，以测定的吸光度为纵坐标.相对应的镉的质量。mg，为横坐标，绘制校准曲线并计算回归方程、6 10。2，5,结果计算，镉含量以质量分数w6计.数值以.表示.按式，12.计算。式中.m、试样中镉的质量的数值.单位为毫克,mg、m1,试料的质量的数值.单位为克.g,6，10,2.6.允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0、00005，6 11、汞含量的测定6,11 1、原子荧光光谱法。仲裁法 6，11.1，1。方法提要.试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾,KBH4.还原成原子态汞,由载气、氩气。带入原子器中、在特制汞空心阴极灯照射下、基态汞原子被激发至高能态.在去活化到基态时，发射出特征波长的荧光.其荧光强度与汞含量成正比、与标准系列比较定量，6，11 1、2、试剂和材料6、11 1、2。1.硝酸、优级纯.6，11、1.2、2、盐酸。优级纯、6，11,1.2,3,硝酸溶液,1.1，6。11,1.2，4。硝酸溶液.1,4，6、11 1、2、5.盐酸溶液。1 19。6 11。1,2.6,硼氢化钾.氢氧化钠溶液 称取2,5g氢氧化钠和10，0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中、用水溶解并稀释至1000mL,该溶液现用现配、6、11。1 2.7。汞标准贮备溶液。0、1mg、mL.6。11.1 2。8。汞标准溶液、5μg、mL,移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中.加入0。05g重铬酸钾。5mL硝酸,用水稀释至刻度，此溶液现用现配。6、11,1 2，9、标准溶液,0，05μg mL.移取1mL标准溶液，置于100mL容量瓶中，加入0、05g重铬酸钾.5mL盐酸 用水稀释至刻度,此溶液现用现配.6。11，1。3.仪器.设备6、11,1，3、1、原子荧光光度计,6,11、1.3 2.汞空心阴极灯，6,11。1.4。校准曲线的绘制6 11,1.4,1。分别取0,00mL.空白、2.00mL。4、00mL 6,00mL 8、00mL 10、00mL汞标准溶液.于六个100mL容量瓶中,分别加入5mL盐酸 稀释至刻度，摇匀.此系列溶液中汞含量分别为0μg L 1μg，L。2μg L.3μg L，4μg，L、5μg，L。6，11，1.4.2，仪器稳定后、以硼氢化钾.氢氧化钠溶液为还原剂、以盐酸溶液为载流溶液。在仪器最佳工作条件下测定其荧光值.以测得的荧光值为纵坐标，相对应的汞的质量浓度,μg、L.为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程,6.11、1.5。分析步骤6、11、1。5。1、玻璃仪器的预清洗、实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液,1,4,浸泡24h 然后用水冲洗干净备用。6 11,1.5、2，样品的测定，称取约1，5g液体试样或0,5g固体试样。精确至0。2mg，置于100mL烧杯中、加30mL水，1mL硝酸溶液。1.1。盖上表面皿煮沸约1min，冷至室温后转移至100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸，用水稀释至刻度。摇匀.按6 11.1、4.2的步骤进行测定。如有浑浊。使用中速定量滤纸干过滤后测定 由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度、6，11、1，6 结果计算,汞含量以质量分数w7计、数值以。表示.按式 13。计算、式中。p.由校准曲线查得或回归方程计算出的试样中汞的质量浓度的数值，单位为微克每升 μg。L V、试样溶液总体积的数值 单位为毫升,mL.V.100.m.试料的质量的数值.单位为克.g 6，11 1,7,允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0，000005、6.11 2 冷原子吸收法6，11.2。1、方法提要，在酸性介质中,将试样中的汞氧化成二价汞离子、用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子 用冷原子吸收法测定汞,6，11、2，2.试剂和材料6.11，2、2。1、硫酸,硝酸混合液 将200mL硫酸。优级纯，缓慢加入300mL水中、同时不断搅拌 冷却后加入100mL硝酸.混匀 6,11.2、2。2.硫酸。优级纯。溶液,1。71。6、11、2,2.3 盐酸、优级纯，溶液，1.11.6.11.2、2、4,高锰酸钾,优级纯.溶液,10g.L 6 11，2,2.5,盐酸羟胺溶液。100g,L 6 11.2,2.6。氯化亚锡溶液,50g L.称取5.0g氯化亚锡.置于200mL烧杯中 加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解，稀释至100mL,混匀。6。11,2。2.7、汞标准贮备液,1mL溶液含0,1mg，Hg、6。11，2，2，8，汞标准溶液.1mL含0.001mg.Hg、6.11.2.3,仪器，设备6,11。2、3 1.原子吸收分光光度计或测汞仪，6,11。2。3 2.汞空心阴极灯,6,11。2，4.分析步骤6,11、2，4、1 校准曲线的绘制,在六个50mL容量瓶中 依次加入汞标准溶液0、00mL，空白 1,00mL 2。00mL 3.00mL.4。00mL.5。00mL。加水至40mL 加入3mL硫酸,硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液.摇匀,静置15min、再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失,用水稀释至刻度。摇匀，在波长253、7nm处，以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比，测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度。以汞的质量,mg,为横坐标，对应的吸光度为纵坐标、绘制校准曲线并计算回归方程,6。11.2,4，2,测定，移取适量体积的试液C、6，9,1 4。1，于50mL容量瓶中 以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作 测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度.6,11。2.5 结果计算。汞的含量以质量分数w7计，数值以,表示 按式、14，计算 式中,m，从校准曲线或回归方程得出的汞的质量的数值 单位为毫克 mg,m0，试料的质量的数值 单位为克.g V,移取试液C。6、9 1、4 1.的体积的数值.单位为毫升,mL Vc,试液C、6，9 1,4、1.的总体积的数值，单位为毫升，mL、Vc。250、6。11 2,6，允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0。000005、6 12.铬含量的测定6，12,1，方法提要 采用电加热原子吸收光谱法，在波长429、0nm处测定铬原子的吸光度。求出铬含量，6 12.2、试剂与材料6、12，2。1.硝酸溶液，1、1,6.12 2，2 铬标准贮备溶液.0，1mg mL、6 12，2.3,铬标准溶液，移取10。00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中,加入20mL硝酸溶液.用水稀释至刻度。摇匀，此溶液1mL含有1μg.Cr。6。12 3。仪器,设备6、12.3 1，微量进液装置.装有按钮式5μL、500μL微量液体流量计或自动进样器、6 12 3,2。电加热原子吸收分析装置 带电加热方式,可进行反向接地补偿.6，12,3 3.发热炉、石墨或耐高温金属制 原子吸收分光光度计、6 12,3，4、铬空心阴极灯、6 12。4 分析步骤6.12、4、1、分别移取0。00mL,空白,1，00mL.2。00mL,3.00mL铬标准溶液于四个50mL容量瓶中、加1mL硝酸溶液。用水稀释至刻度，摇匀,用微量进液装置将配好的试样注入发热炉,经干燥，灰化、原子化后,在429，0nm处测其吸光度。以铬标准溶液的质量浓度、μg,L。为横坐标。相应的吸光度为纵坐标 绘制校准曲线并计算回归方程.6，12.4 2、移取适量体积的试液C.6 9。1。4，1。按6、12.4，1中从.加1mL硝酸溶液，操作，测定.由校准曲线或回归方程得出铬的质量浓度。6,12、5、结果计算，铬含量以质量分数w8计、数值以。表示。按式。15，计算。式中,p、试样中铬的质量浓度的数值，单位为微克每升,μg,L，V,测定时试样溶液总体积的数值 单位为毫升。mL，V,50、m0 试料的质量的数值,单位为克、g、V1、移取试液C。6.9、1 4。1，的体积的数值,单位为毫升。mL。Vc、试液C,6 9.1.4，1.的总体积的数值,单位为毫升。mL、Vc 250、6，12 6.允许差，取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0。00005,