附录A 规范性附录 水分含量的测定、气相色谱法A.1，试剂和材料A、1、1,蒸馏水 符合GB、T，6682.2008中三级水的要求。A 1.2、稀释溶剂 用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂.不含有任何干扰测试的物质,纯度至少为99、质量分数。或已知纯度,例如,二甲基甲酰胺等 A 1、3、内标物，试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物、且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为99、质量分数,或已知纯度。例如，异丙醇等、A。1，4，分子筛.孔径为0,2nm。0.3nm,粒径为1.7mm 5,0mm,分子筛应再生后使用,A、1.5.载气 氢气或氦气.纯度 99。995、A 2、仪器设备A.2.1 气相色谱仪。配有热导检测器及程序升温控制器。A、2 2，色谱柱。苯乙烯、二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱,注。其他满足检验要求的色谱柱也可使用，A，2,3 进样器.微量注射器.10μL,A，2,4 配样瓶.约10mL的玻璃瓶、具有可密封的瓶盖、A,2.5 天平，实际分度值d，0。1mg,A，3、气相色谱测试条件A、3 1。色谱柱 苯乙烯，二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱。25m.0，53mm、10μm，A,3，2。进样口温度,250、A.3。3.检测器温度、300.A、3、4,分流比,5，1,A。3,5,柱温 程序升温.100,保持2min 然后以20、min升至130、并保持3min,再以30、min升至200、保持5min。A、3、6.载气。氢气。流速6、5mL。min 注，也可根据所用气相色谱仪的性能,色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件 A,4、测试步骤A，4、1 测试水的相对响应因子R,在同一配样瓶 A,2，4。中称取约0,2g的蒸馏水.A，1、1、和约0,2g的内标物，A，1，3、精确至0 1mg.记录水的质量mw和内标物的质量mi。再加入5mL稀释溶剂 A、1。2.密封配样瓶、A，2。4。并摇匀、用微量注射器,A。2、3 吸取配样瓶、A,2、4.中的1μL混合液注入色谱仪中。记录色谱图.按式。A,1、计算水的相对响应因子R。式中,R，水的相对响应因子，mi、内标物的质量、单位为克，g Aw，水的峰面积 mw.水的质量，单位为克，g,Ai、内标物的峰面积.若内标物和稀释溶剂不是无水试剂。则以同样量的内标物和稀释溶剂、混合液。但不加水作为空白样,记录空白样中水的峰面积A0。按式，A。2,计算水的相对响应因子R 式中，R，水的相对响应因子、mi、内标物的质量，单位为克，g，Aw。水的峰面积。A0.空白样中水的峰面积,mw,水的质量。单位为克、g，Ai、内标物的峰面积 平行测试两次、取两次测试结果的平均值。其相对偏差应小于5。A，4。2,样品分析,称取搅拌均匀后的试样约0,6g以及与水含量近似相等的内标物,A、1 3 于配样瓶，A、2、4，中.精确至0，1mg，记录试样的质量ms和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂。A 1，2,稀释溶剂体积可根据样品状态调整。密封配样瓶,A.2.4.并摇匀 同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样,用力摇动或超声装有试样的配样瓶 A，2，4、15min,放置5min、使其沉淀.为使试样尽快沉淀,可在装有试样的配样瓶。A.2、4，内加入几粒小玻璃珠.然后用力摇动，也可使用低速离心机使其沉淀。用微量注射器 A、2。3.吸取配样瓶、A。2,4 中的1μL上层清液、注入色谱仪中 记录色谱图、A,4。3。计算，按式，A.3,计算试样中的水分含量ωw、式中,ωw.试样中的水分含量,以质量分数计 mi、内标物的质量.单位为克 g，Aw,试样中水的峰面积。A0，空白样中水的峰面积，ms 试样的质量.单位为克 g。Ai、内标物的峰面积，R 水的相对响应因子,平行测试两次、取两次测试结果的平均值、保留至小数点后两位.A、5 精密度A。5、1，重复性 水分含量大于或等于15 同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1。6,A。5 2，再现性、水分含量大于或等于15、不同实验室间测试结果的相对偏差小于5、