附录A 规范性附录，水分含量的测定.气相色谱法A,1、试剂和材料A.1 1 蒸馏水.符合GB T，6682。2008中三级水的要求。A、1。2、稀释溶剂、用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质、纯度至少为99,质量分数、或已知纯度,例如 二甲基甲酰胺等，A、1,3 内标物、试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物.且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离.纯度至少为99,质量分数，或已知纯度、例如。异丙醇等、A.1,4、分子筛。孔径为0.2nm。0.3nm，粒径为1、7mm 5 0mm、分子筛应再生后使用,A、1,5、载气，氢气或氦气.纯度 99.995 A.2。仪器设备A，2、1.气相色谱仪,配有热导检测器及程序升温控制器，A 2、2 色谱柱，苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱,注.其他满足检验要求的色谱柱也可使用、A 2 3,进样器、微量注射器。10μL.A。2.4、配样瓶。约10mL的玻璃瓶、具有可密封的瓶盖,A.2、5、天平、实际分度值d 0、1mg、A,3 气相色谱测试条件A，3.1 色谱柱,苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱.25m 0 53mm.10μm、A,3。2，进样口温度 250.A.3。3。检测器温度，300。A.3、4，分流比 5,1 A,3,5,柱温.程序升温。100。保持2min，然后以20、min升至130.并保持3min。再以30,min升至200.保持5min。A 3，6.载气。氢气.流速6、5mL、min。注 也可根据所用气相色谱仪的性能,色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。A、4，测试步骤A，4 1。测试水的相对响应因子R、在同一配样瓶。A,2,4,中称取约0.2g的蒸馏水、A 1,1，和约0、2g的内标物 A.1，3，精确至0，1mg.记录水的质量mw和内标物的质量mi,再加入5mL稀释溶剂，A 1,2.密封配样瓶、A,2，4、并摇匀,用微量注射器,A 2、3、吸取配样瓶 A，2.4 中的1μL混合液注入色谱仪中,记录色谱图,按式.A,1，计算水的相对响应因子R.式中、R。水的相对响应因子。mi,内标物的质量 单位为克.g.Aw.水的峰面积、mw,水的质量，单位为克,g Ai。内标物的峰面积,若内标物和稀释溶剂不是无水试剂，则以同样量的内标物和稀释溶剂,混合液、但不加水作为空白样，记录空白样中水的峰面积A0，按式.A,2。计算水的相对响应因子R.式中 R，水的相对响应因子 mi.内标物的质量，单位为克，g,Aw 水的峰面积 A0。空白样中水的峰面积，mw。水的质量.单位为克,g，Ai,内标物的峰面积.平行测试两次，取两次测试结果的平均值,其相对偏差应小于5、A，4 2，样品分析，称取搅拌均匀后的试样约0、6g以及与水含量近似相等的内标物.A,1 3、于配样瓶 A 2.4,中.精确至0,1mg，记录试样的质量ms和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂,A。1，2,稀释溶剂体积可根据样品状态调整，密封配样瓶,A、2 4、并摇匀、同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样 用力摇动或超声装有试样的配样瓶。A。2 4,15min,放置5min.使其沉淀。为使试样尽快沉淀,可在装有试样的配样瓶 A.2、4、内加入几粒小玻璃珠，然后用力摇动,也可使用低速离心机使其沉淀。用微量注射器 A。2、3。吸取配样瓶,A 2,4，中的1μL上层清液，注入色谱仪中。记录色谱图、A.4 3、计算、按式.A 3 计算试样中的水分含量ωw,式中、ωw.试样中的水分含量,以质量分数计、mi.内标物的质量.单位为克。g,Aw，试样中水的峰面积,A0。空白样中水的峰面积.ms 试样的质量 单位为克。g,Ai，内标物的峰面积,R.水的相对响应因子、平行测试两次 取两次测试结果的平均值。保留至小数点后两位、A，5 精密度A。5 1，重复性。水分含量大于或等于15,同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1,6 A、5，2，再现性、水分含量大于或等于15 不同实验室间测试结果的相对偏差小于5，