附录A 规范性附录,水分含量的测定，气相色谱法A、1。试剂和材料A、1.1、蒸馏水，符合GB,T,6682，2008中三级水的要求 A，1 2 稀释溶剂。用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质.纯度至少为99 质量分数.或已知纯度 例如。二甲基甲酰胺等.A，1 3。内标物。试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物,且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离.纯度至少为99、质量分数.或已知纯度、例如,异丙醇等。A.1.4、分子筛、孔径为0，2nm、0.3nm。粒径为1,7mm。5.0mm 分子筛应再生后使用,A.1,5 载气 氢气或氦气,纯度，99.995,A 2 仪器设备A，2。1，气相色谱仪，配有热导检测器及程序升温控制器.A、2，2.色谱柱.苯乙烯、二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱。注，其他满足检验要求的色谱柱也可使用，A，2，3,进样器,微量注射器 10μL.A,2。4、配样瓶 约10mL的玻璃瓶。具有可密封的瓶盖、A,2、5 天平，实际分度值d，0.1mg,A.3.气相色谱测试条件A，3，1,色谱柱。苯乙烯 二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱.25m、0、53mm 10μm。A 3,2.进样口温度，250，A 3。3.检测器温度，300 A、3.4。分流比。5.1.A 3，5,柱温。程序升温,100,保持2min 然后以20、min升至130,并保持3min 再以30,min升至200 保持5min A,3，6，载气 氢气、流速6，5mL.min，注，也可根据所用气相色谱仪的性能，色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件.A。4,测试步骤A.4.1、测试水的相对响应因子R、在同一配样瓶。A、2.4。中称取约0.2g的蒸馏水。A、1、1,和约0、2g的内标物。A、1。3，精确至0 1mg，记录水的质量mw和内标物的质量mi.再加入5mL稀释溶剂，A.1，2、密封配样瓶.A 2,4。并摇匀.用微量注射器 A.2,3,吸取配样瓶，A。2,4。中的1μL混合液注入色谱仪中、记录色谱图。按式。A、1.计算水的相对响应因子R,式中.R。水的相对响应因子、mi.内标物的质量，单位为克.g,Aw,水的峰面积.mw、水的质量，单位为克。g,Ai，内标物的峰面积,若内标物和稀释溶剂不是无水试剂、则以同样量的内标物和稀释溶剂 混合液.但不加水作为空白样,记录空白样中水的峰面积A0 按式。A。2.计算水的相对响应因子R,式中。R,水的相对响应因子、mi 内标物的质量、单位为克、g。Aw 水的峰面积 A0，空白样中水的峰面积、mw，水的质量、单位为克。g.Ai、内标物的峰面积.平行测试两次 取两次测试结果的平均值 其相对偏差应小于5。A.4。2,样品分析.称取搅拌均匀后的试样约0。6g以及与水含量近似相等的内标物,A。1.3.于配样瓶.A、2，4.中、精确至0。1mg，记录试样的质量ms和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂,A。1 2.稀释溶剂体积可根据样品状态调整.密封配样瓶，A.2、4、并摇匀 同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液作为空白样.用力摇动或超声装有试样的配样瓶 A，2，4。15min，放置5min，使其沉淀，为使试样尽快沉淀,可在装有试样的配样瓶 A,2、4.内加入几粒小玻璃珠，然后用力摇动.也可使用低速离心机使其沉淀。用微量注射器。A.2。3、吸取配样瓶,A 2。4 中的1μL上层清液，注入色谱仪中.记录色谱图 A.4,3、计算，按式 A.3。计算试样中的水分含量ww.式中.ww。试样中的水分含量。以质量分数计，mi,内标物的质量。单位为克。g。Aw，试样中水的峰面积、A0，空白样中水的峰面积、ms.试样的质量,单位为克。g。Ai 内标物的峰面积，R 水的相对响应因子、平行测试两次、取两次测试结果的平均值、保留至小数点后两位.A 5、精密度A，5 1，重复性。水分含量大于或等于15，同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1。6。A，5、2,再现性,水分含量大于或等于15 不同实验室间测试结果的相对偏差小于5。