附录A。规范性附录。水分含量的测定，气相色谱法A.1,试剂和材料A、1、1。蒸馏水,符合GB。T 6682，2008中三级水的要求、A,1,2，稀释溶剂，用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂.不含有任何干扰测试的物质、纯度至少为99。质量分数、或已知纯度、例如。二甲基甲酰胺等 A、1.3.内标物.试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物.且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离.纯度至少为99 质量分数.或已知纯度、例如。异丙醇等、A.1 4 分子筛 孔径为0。2nm。0。3nm 粒径为1 7mm、5，0mm，分子筛应再生后使用，A 1，5。载气，氢气或氦气。纯度,99,995.A 2，仪器设备A、2，1,气相色谱仪,配有热导检测器及程序升温控制器.A.2。2。色谱柱、苯乙烯，二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱。注.其他满足检验要求的色谱柱也可使用.A.2、3，进样器,微量注射器，10μL、A，2。4，配样瓶。约10mL的玻璃瓶,具有可密封的瓶盖、A。2，5.天平，实际分度值d.0。1mg,A.3，气相色谱测试条件A,3，1。色谱柱,苯乙烯、二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，25m.0，53mm.10μm A。3。2、进样口温度、250.A 3 3.检测器温度、300，A,3，4,分流比 5，1。A。3、5 柱温,程序升温。100,保持2min 然后以20,min升至130，并保持3min，再以30。min升至200 保持5min、A，3 6、载气 氢气，流速6 5mL，min，注.也可根据所用气相色谱仪的性能 色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件，A、4、测试步骤A。4。1，测试水的相对响应因子R.在同一配样瓶，A。2.4，中称取约0。2g的蒸馏水、A，1，1、和约0,2g的内标物，A、1。3。精确至0、1mg,记录水的质量mw和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂，A.1。2.密封配样瓶、A,2,4、并摇匀.用微量注射器 A.2，3，吸取配样瓶、A、2、4、中的1μL混合液注入色谱仪中,记录色谱图 按式。A。1。计算水的相对响应因子R,式中。R，水的相对响应因子、mi 内标物的质量 单位为克、g，Aw.水的峰面积.mw.水的质量 单位为克 g.Ai,内标物的峰面积,若内标物和稀释溶剂不是无水试剂.则以同样量的内标物和稀释溶剂,混合液.但不加水作为空白样.记录空白样中水的峰面积A0.按式 A 2 计算水的相对响应因子R。式中。R、水的相对响应因子,mi，内标物的质量。单位为克、g Aw.水的峰面积。A0，空白样中水的峰面积 mw,水的质量,单位为克。g。Ai,内标物的峰面积。平行测试两次。取两次测试结果的平均值 其相对偏差应小于5 A.4 2,样品分析.称取搅拌均匀后的试样约0、6g以及与水含量近似相等的内标物，A、1、3.于配样瓶.A。2，4，中，精确至0.1mg。记录试样的质量ms和内标物的质量mi、再加入5mL稀释溶剂 A，1 2、稀释溶剂体积可根据样品状态调整，密封配样瓶.A。2,4 并摇匀.同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液作为空白样 用力摇动或超声装有试样的配样瓶，A.2，4.15min 放置5min,使其沉淀.为使试样尽快沉淀，可在装有试样的配样瓶.A，2、4 内加入几粒小玻璃珠 然后用力摇动,也可使用低速离心机使其沉淀 用微量注射器、A。2.3、吸取配样瓶.A、2 4，中的1μL上层清液。注入色谱仪中 记录色谱图,A,4,3。计算 按式.A 3、计算试样中的水分含量ww 式中。ww,试样中的水分含量。以质量分数计.mi，内标物的质量，单位为克 g,Aw.试样中水的峰面积。A0。空白样中水的峰面积，ms 试样的质量.单位为克.g Ai,内标物的峰面积.R。水的相对响应因子,平行测试两次。取两次测试结果的平均值，保留至小数点后两位。A,5、精密度A 5 1.重复性,水分含量大于或等于15、同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1 6 A,5,2 再现性、水分含量大于或等于15，不同实验室间测试结果的相对偏差小于5.