附录B，规范性附录。混凝土外加剂中氯离子含量的测定方法,离子色谱法.B 1 范围、本方法适用于混凝土外加剂中氯离子的测定 B.2 方法提要 离子色谱法是液相色谱分析方法的一种,样品溶液经阴离子色谱柱分离，溶液中的阴离子F。Cl.被分离，同时被电导池检测，测定溶液中氯离子峰面积或峰高，B、3。试剂和材料，a 氮气.纯度不小于99，8,b。硝酸,优级纯 c、实验室用水 一级水,电导率小于18mΩ。cm，0 2μm超滤膜过滤，d.氯离子标准溶液 1mg，mL、准确称取预先在。550.600 加热,40、50。min后、并在干燥器中冷却至室温的氯化钠 标准试剂。1、648g,用水溶解。移入1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度，e、氯离子标准溶液，100μg，mL、准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度.f、氯离子标准溶液系列 准确移取1mL 5mL,10mL.15mL、20mL.25mL.100μg，mL的氯离子的标准溶液、至100mL容量瓶中,稀释至刻度，此标准溶液系列浓度分别为,1μg、mL.5μg、mL，10μg、mL、15μg。mL。20μg。mL、25μg。mL.B、4。仪器、B、4.1,离子色谱仪 包括电导检测器。抑制器 阴离子分离柱 进样定量环。25μL、50μL、100μL.B 4.2。0，22μm水性针头微孔滤器.B、4、3,On,Guard、Rp,柱,功能基为聚二乙烯基苯.B 4，4，注射器，1,0mL、2.5mL B.4 5、淋洗液体系选择 B、4,5,1。碳酸盐淋洗液体系 阴离子柱填料为聚苯乙烯。有机硅 聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂.B。4 5.2 氢氧化钾淋洗液体系 阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱,250mm.4mm 和IonPacAG18型保护柱.50mm。4mm 或性能相当的离子色谱柱、B.4，6,抑制器 连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器，B.4。7 检出限。0.01μg，mL、B.5.通则 B.5.1 测定次数。在重复性条件下测定2次，B,5，2，空白试验,在重复性条件下做空白试验、B.5.3 结果表述。所得结果应按GB.T。8170修约，保留2位小数,当含量 0，10。时,结果保留2位有效数字,如果委托方供货合同或有关标准另有要求时、可按要求的位数修约。B,5,4。分析结果的采用.当所得试样的两个有效分析值之差不大于表B.1所规定的允许差时 以其算术平均值作为最终分析结果，否则。应重新进行试验。表B 1。试样允许差B、6,分析步骤，B、6,1 称量和溶解,准确称取1g外加剂试样,精确至0 1mg,放入100mL烧杯中。加50mL水和5滴硝酸溶解试样、试样能被水溶解时、直接移入100mL容量瓶，稀释至刻度 当试样不能被水溶解时、采用超声和加热的方法溶解试样.再用快速滤纸过滤。滤液用100mL容量瓶承接.用水稀释至刻度.B，6。2 去除样品中的有机物，混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用On,Guard,RP、柱去除.B 6。3。测定色谱图、将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离，得到色谱图。测定所得色谱峰的峰面积或峰高.B，6.4。氯离子含量标准曲线的绘制。在重复性条件下进行空白试验，将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离 得到色谱图,测定所得色谱峰的峰面积或峰高 以氯离子浓度为横坐标。峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线 B，6.5。计算及数据处理.将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线。求出样品溶液的氯离子浓度C、并按照式,B.1。计算出试样中氯离子含量、式中.XCl,样品中氯离子含量,C、由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度 单位为微克每毫升。μg，mL。V、样品溶液的体积 数值为100mL，m，外加剂样品质量，单位为克 g.