附录B。规范性附录、混凝土外加剂中氯离子含量的测定方法、离子色谱法,B,1.范围，本方法适用于混凝土外加剂中氯离子的测定.B,2 方法提要.离子色谱法是液相色谱分析方法的一种.样品溶液经阴离子色谱柱分离。溶液中的阴离子F。Cl、被分离,同时被电导池检测.测定溶液中氯离子峰面积或峰高，B、3,试剂和材料。a,氮气 纯度不小于99。8、b、硝酸，优级纯。c、实验室用水。一级水。电导率小于18mΩ，cm.0。2μm超滤膜过滤 d。氯离子标准溶液。1mg、mL,准确称取预先在。550。600，加热,40.50。min后 并在干燥器中冷却至室温的氯化钠,标准试剂,1，648g。用水溶解、移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，e。氯离子标准溶液。100μg,mL 准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，f。氯离子标准溶液系列,准确移取1mL,5mL、10mL 15mL、20mL,25mL,100μg mL的氯离子的标准溶液。至100mL容量瓶中.稀释至刻度 此标准溶液系列浓度分别为、1μg。mL，5μg mL 10μg,mL。15μg,mL 20μg.mL，25μg、mL.B，4。仪器,B。4 1、离子色谱仪，包括电导检测器、抑制器，阴离子分离柱 进样定量环。25μL,50μL、100μL,B 4,2 0,22μm水性针头微孔滤器、B、4。3 On、Guard,Rp，柱，功能基为聚二乙烯基苯 B.4，4，注射器.1、0mL。2。5mL.B.4,5、淋洗液体系选择,B.4。5。1，碳酸盐淋洗液体系，阴离子柱填料为聚苯乙烯。有机硅、聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂。B,4，5,2,氢氧化钾淋洗液体系，阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱.250mm 4mm。和IonPacAG18型保护柱，50mm，4mm 或性能相当的离子色谱柱 B.4、6、抑制器。连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器 B。4，7 检出限.0.01μg，mL B,5,通则。B.5 1.测定次数。在重复性条件下测定2次 B、5,2 空白试验。在重复性条件下做空白试验，B，5,3,结果表述。所得结果应按GB T,8170修约,保留2位小数。当含量 0，10、时.结果保留2位有效数字,如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。B、5 4、分析结果的采用.当所得试样的两个有效分析值之差不大于表B,1所规定的允许差时,以其算术平均值作为最终分析结果 否则，应重新进行试验，表B，1。试样允许差B 6,分析步骤,B。6，1 称量和溶解.准确称取1g外加剂试样、精确至0，1mg,放入100mL烧杯中，加50mL水和5滴硝酸溶解试样.试样能被水溶解时.直接移入100mL容量瓶，稀释至刻度。当试样不能被水溶解时、采用超声和加热的方法溶解试样,再用快速滤纸过滤.滤液用100mL容量瓶承接，用水稀释至刻度,B 6,2,去除样品中的有机物。混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用On、Guard，RP，柱去除。B。6，3、测定色谱图、将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离 得到色谱图.测定所得色谱峰的峰面积或峰高。B 6,4.氯离子含量标准曲线的绘制,在重复性条件下进行空白试验 将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离 得到色谱图。测定所得色谱峰的峰面积或峰高,以氯离子浓度为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线，B。6,5,计算及数据处理、将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线，求出样品溶液的氯离子浓度C 并按照式、B 1，计算出试样中氯离子含量，式中、XCl,样品中氯离子含量 C，由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度,单位为微克每毫升，μg，mL.V 样品溶液的体积。数值为100mL.m、外加剂样品质量,单位为克,g。