附录B、规范性附录。混凝土外加剂中氯离子含量的测定方法、离子色谱法.B.1,范围 本方法适用于混凝土外加剂中氯离子的测定、B，2，方法提要。离子色谱法是液相色谱分析方法的一种。样品溶液经阴离子色谱柱分离、溶液中的阴离子F.Cl,被分离.同时被电导池检测.测定溶液中氯离子峰面积或峰高.B,3.试剂和材料，a 氮气。纯度不小于99、8、b，硝酸，优级纯.c，实验室用水 一级水,电导率小于18mΩ.cm,0，2μm超滤膜过滤,d 氯离子标准溶液、1mg、mL.准确称取预先在.550,600。加热 40、50.min后、并在干燥器中冷却至室温的氯化钠。标准试剂.1，648g 用水溶解.移入1000mL容量瓶中、用水稀释至刻度,e，氯离子标准溶液、100μg、mL,准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度、f,氯离子标准溶液系列、准确移取1mL。5mL。10mL，15mL。20mL、25mL。100μg。mL的氯离子的标准溶液，至100mL容量瓶中。稀释至刻度、此标准溶液系列浓度分别为 1μg,mL，5μg，mL,10μg mL，15μg。mL,20μg。mL、25μg,mL.B，4。仪器.B.4.1。离子色谱仪 包括电导检测器 抑制器 阴离子分离柱，进样定量环 25μL、50μL,100μL，B，4、2，0 22μm水性针头微孔滤器。B。4。3、On、Guard.Rp 柱、功能基为聚二乙烯基苯 B.4、4、注射器、1 0mL。2、5mL,B 4。5.淋洗液体系选择、B,4，5 1 碳酸盐淋洗液体系.阴离子柱填料为聚苯乙烯.有机硅、聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂,B，4 5，2.氢氧化钾淋洗液体系，阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱.250mm 4mm。和IonPacAG18型保护柱、50mm.4mm,或性能相当的离子色谱柱.B 4，6。抑制器,连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器。B.4 7.检出限。0，01μg.mL.B 5,通则,B 5，1、测定次数。在重复性条件下测定2次 B。5.2，空白试验.在重复性条件下做空白试验。B,5，3，结果表述。所得结果应按GB，T。8170修约，保留2位小数,当含量,0、10.时,结果保留2位有效数字、如果委托方供货合同或有关标准另有要求时、可按要求的位数修约 B、5,4、分析结果的采用,当所得试样的两个有效分析值之差不大于表B，1所规定的允许差时、以其算术平均值作为最终分析结果、否则。应重新进行试验，表B,1 试样允许差B,6，分析步骤,B，6。1,称量和溶解.准确称取1g外加剂试样 精确至0,1mg。放入100mL烧杯中，加50mL水和5滴硝酸溶解试样。试样能被水溶解时、直接移入100mL容量瓶,稀释至刻度,当试样不能被水溶解时.采用超声和加热的方法溶解试样 再用快速滤纸过滤，滤液用100mL容量瓶承接，用水稀释至刻度、B.6 2。去除样品中的有机物。混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用On,Guard、RP，柱去除。B.6，3,测定色谱图 将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离。得到色谱图.测定所得色谱峰的峰面积或峰高。B,6,4.氯离子含量标准曲线的绘制，在重复性条件下进行空白试验.将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离，得到色谱图 测定所得色谱峰的峰面积或峰高.以氯离子浓度为横坐标.峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线。B 6,5 计算及数据处理。将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线。求出样品溶液的氯离子浓度C 并按照式 B 1。计算出试样中氯离子含量。式中,XCl,样品中氯离子含量 C。由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度.单位为微克每毫升、μg，mL，V、样品溶液的体积。数值为100mL.m,外加剂样品质量。单位为克、g,