附录A。规范性附录 水分含量的测定。气相色谱法A，1、试剂和材料A。1 1 蒸馏水。符合GB、T 6682 2008中三级水的要求、A 1。2、稀释溶剂.用于稀释试样的并经分子筛干燥的有机溶剂 不含有任何干扰测试的物质 纯度至少为99，质量分数 或已知纯度.例如.二甲基甲酰胺等，A 1，3，内标物。试样中不存在的并经分子筛干燥的化合物 且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为99，质量分数，或已知纯度、例如 异丙醇等,A,1,4、分子筛。孔径为0。2nm、0 3nm。粒径为1、7mm。5.0mm 分子筛应再生后使用、A,1。5，载气，氢气或氦气。纯度。99.995.A。2、仪器设备A.2，1 气相色谱仪.配有热导检测器及程序升温控制器 A 2，2，色谱柱。苯乙烯 二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱 注。其他满足检验要求的色谱柱也可使用、A 2.3、进样器、微量注射器,10μL，A 2,4。配样瓶，约10mL的玻璃瓶.具有可密封的瓶盖。A、2 5,天平。实际分度值d，0。1mg，A、3。气相色谱测试条件A,3、1，色谱柱,苯乙烯 二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，25m。0 53mm，10μm A 3、2.进样口温度.250、A.3，3.检测器温度。300。A.3，4 分流比。5，1。A,3，5。柱温、程序升温.100，保持2min.然后以20，min升至130、并保持3min、再以30。min升至200、保持5min,A,3、6。载气、氢气.流速6、5mL，min,注。也可根据所用气相色谱仪的性能。色谱柱类型及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件.A 4、测试步骤A。4.1.测试水的相对响应因子R、在同一配样瓶 A。2.4.中称取约0。2g的蒸馏水 A.1.1，和约0，2g的内标物。A。1 3 精确至0，1mg、记录水的质量mw和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂。A.1，2.密封配样瓶，A，2,4,并摇匀、用微量注射器,A、2、3、吸取配样瓶。A,2、4,中的1μL混合液注入色谱仪中 记录色谱图,按公式,A，1、计算水的相对响应因子R、式中、R。水的相对响应因子,mi，内标物的质量,单位为克 g，Aw，水的峰面积。mw。水的质量，单位为克 g Ai。内标物的峰面积,若内标物和稀释溶剂不是无水试剂，则以同样量的内标物和稀释溶剂、混合液.但不加水作为空白样，记录空白样中水的峰面积A0.按公式 A 2 计算水的相对响应因子R.式中。R。水的相对响应因子.mi 内标物的质量 单位为克，g、Aw 水的峰面积，A0 空白样中水的峰面积、mw，水的质量，单位为克,g Ai。内标物的峰面积，平行测试两次、取两次测试结果的平均值.其相对偏差应小于5.A，4。2,样品分析，称取搅拌均匀后的试样约0 6g以及与水含量近似相等的内标物.A。1，3,于配样瓶,A、2、4，中.精确至0。1mg 记录试样的质量ms和内标物的质量mi，再加入5mL稀释溶剂.A，1、2，稀释溶剂体积可根据样品状态调整，密封配样瓶.A,2.4、并摇匀,同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样、用力摇动或超声装有试样的配样瓶、A。2。4。15min，放置5min。使其沉淀,为使试样尽快沉淀 可在装有试样的配样瓶,A,2 4，内加入几粒小玻璃珠,然后用力摇动。也可使用低速离心机使其沉淀 用微量注射器。A,2 3,吸取配样瓶 A 2 4 中的1μL上层清液、注入色谱仪中。记录色谱图、A,4,3、计算,按公式 A。3.计算试样中的水分含量ww.式中、ww、试样中的水分含量 以质量分数计.mi，内标物的质量,单位为克，g。Aw、试样中水的峰面积。A0.空白样中水的峰面积 ms、试样的质量。单位为克.g。Ai 内标物的峰面积、R.水的相对响应因子。平行测试两次、取两次测试结果的平均值、保留至小数点后两位，A，5 精密度A.5,1,重复性。水分含量大于或等于15,同一操作者两次测试结果的相对偏差小于1。6、A 5.2.再现性,水分含量大于或等于15，不同实验室间测试结果的相对偏差小于5.