附录B.规范性附录、胶粘剂中含水量的测定B.1.概述、胶粘剂中含水量采用气相色谱法或卡尔、费休法进行测定,气相色谱法为仲裁方法，B.2、气相色谱法B.2.1，试剂和材料B、2、1,1.蒸馏水。符合GB、T、6682中三级水的要求.B，2,1.2,稀释溶剂.无水N。N,二甲基甲酰胺，DMF。分析纯,B 2 1，3 内标物 无水异丙醇、分析纯,B,2、1。4。载气，氢气。氦气或氮气、纯度不小于99，995。B.2,2 仪器B 2.2，1，气相色谱仪,配有热导检测器及程序升温控制器。B.2,2，2。色谱柱.柱长1m 外径3,2mm。填装177μm.250μm的高分子多孔微球的不锈钢柱.对于程序升温、柱的初始温度80 保持时间5min、升温速率30、min。终止温度170，保持时间5min。对于恒温 柱温为140.在异丙醇出峰完全后，把柱温调到170 待DMF峰出完 若继续测试 再把柱温降到140.B。2.2 3，记录仪。B，2.2.4。进样器、微量注射器，10μL.B.2 2。5。具塞玻璃瓶。10mL,B.2,2、6。天平、精度0，1mg.B.2，3，试验步骤B 2、3。1.测定水的响应因子R。在同一具塞玻璃瓶中称0 2g左右的蒸馏水和0 2g左右的异丙醇 精确至0,1mg.加入2mL的N,N,二甲基甲酰胺,混匀。用微量注射器取1μL的标准混样.注入色谱仪,记录其色谱图。按式、B、1。计算水的响应因子R、式中，R。水的响应因子 mi。异丙醇的质量、单位为克、g 水的峰面积 水的质量.单位为克 g.Ai,异丙醇的峰面积。若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂、则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液.但不加水作为空白，记录空白液的水峰面积 按式，B、2 计算水的响应因子R。式中。R.水的响应因子 mi.异丙醇的质量 单位为克.g.水的峰面积、B,空白液中水的峰面积 水的质量 单位为克,g.Ai，异丙醇的峰面积.B，2。3，2,含水量测定,称取搅拌均匀后的试样0,6g和0，2g的异丙醇.精确至0.1mg,加入具塞玻璃瓶中 再加入2mLN.N,二甲基甲酰胺.盖上瓶塞，同时准备一个不加试样的异丙醇和N。N 二甲基甲酰胺作为空白样，用力摇动装有试样的小瓶15min.放置5min使其沉淀。也可使用低速离心机使其沉淀.吸取1μL试样瓶中的上清液 注入色谱仪中、并记录其色谱图 按式。B。3,计算试样中水的质量分数.式中,胶粘剂试样中水的质量分数、单位为克每克 g.g。水的峰面积,B,空白中水峰面积.mi,异丙醇的质量、单位为克 g。Ai、异丙醇的峰面积,ms，胶粘剂试样的质量，单位为克,g,R.响应因子,平行测定两次、保留三位有效数字、B 3.卡尔,费休法B。3,1.仪器设备B，3.1、1、卡尔 费休水分滴定仪 B.3、1,2。天平，精度0,1mg.B、3,1,3.微量注射器。10μL，B，3，1。4、滴瓶。30mL、B 3 1，5、磁力搅拌器。B.3 1,6.烧杯,100mL.B,3,1。7 培养皿，B.3，2、试剂B、3.2.1 蒸馏水.符合GB T,6682中三级水的要求、B 3.2,2。卡尔、费休试剂.选用合适的试剂 对于不含醛酮化合物的试样,试剂主要成分为碘,二氧化硫。甲醇,有机碱、对于含有醛酮化合物的试样、应使用醛酮专用试剂，试剂主要成分为碘,咪唑,二氧化硫.2.甲氧基乙醇,2，氯乙醇和三氯甲烷,B.3,3、试验步骤B 3,3.1。卡尔，费休滴定剂的浓度标定 在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔、费休溶剂至液面覆盖电极端头 以卡尔。费休滴定剂滴定至终点 漂移值,10μg，min，用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中 采用减量法称得水的质量、精确至0，1mg,并将该质量输入到滴定仪中。用卡尔、费休滴定剂滴定至终点。记录仪器显示的标定结果.进行重复标定、直至相邻两次的标定值相差小于0,01mg。mL，求出两次标定的平均值.将标定结果输入到滴定仪中。当检测环境的相对湿度小于70 时、应每周标定一次.相对湿度大于70、时。应每周标定两次.必要时，随时标定。B、3,3、2、样品处理,若待测样品黏度较大，在卡尔。费休溶剂中不能很好分散，则需要将样品进行适量稀释 在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g，精确至1mg.然后向烧杯内加入约20.的蒸馏水、准确记录称样量及加水量、将烧杯盖上培养皿、在磁力搅拌器上搅拌10min。15min、然后将稀释样品倒入滴瓶中备用、注、对于在卡尔,费休溶剂中能很好分散的样品,可直接测试样品中的水分含量,对于加水20。后、在卡尔、费休溶剂中仍不能很好分散的样品、可逐步增加稀释水量、B,3.3,3、含水量的测试 在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔,费休溶剂至液面覆盖电极端头.以卡尔,费休滴定剂滴定至终点，向滴定杯中加入1滴按B，3.3.2处理后的样品、采用减量法称得加入的样品质量，精确至0。1mg。并将该样品质量输入到滴定仪中、用卡尔 费休滴定剂滴定至终点 记录仪器显示的测试结果，平行测试两次,测试结果取平均值,两次测试结果的相对偏差小于1，5 测试3次，6次后应及时更换滴定杯中的卡尔、费休溶剂。B,3.3、4 数据处理 试样经稀释处理后测得的实际含水量按式，B.4,计算 式中、胶粘剂试样中实际含水量.质量分数.单位为克每克.g,g、测得的稀释样品的含水量。质量分数 的平均值。ms,稀释时所称样品的质量,单位为克、g 稀释时所加水的质量 单位为克.g 计算结果保留3位有效数字