附录B、规范性附录。胶粘剂中含水量的测定B.1，概述。胶粘剂中含水量采用气相色谱法或卡尔，费休法进行测定,气相色谱法为仲裁方法.B、2.气相色谱法B，2 1，试剂和材料B、2，1，1.蒸馏水 符合GB。T，6682中三级水的要求 B 2.1.2，稀释溶剂,无水N。N,二甲基甲酰胺.DMF。分析纯 B.2、1.3。内标物 无水异丙醇.分析纯 B,2,1 4 载气 氢气 氦气或氮气、纯度不小于99.995.B,2.2,仪器B、2、2.1，气相色谱仪、配有热导检测器及程序升温控制器、B.2 2,2,色谱柱。柱长1m 外径3 2mm.填装177μm.250μm的高分子多孔微球的不锈钢柱 对于程序升温。柱的初始温度80 保持时间5min.升温速率30，min 终止温度170.保持时间5min、对于恒温。柱温为140.在异丙醇出峰完全后,把柱温调到170 待DMF峰出完、若继续测试、再把柱温降到140 B.2。2.3，记录仪.B。2 2，4、进样器，微量注射器。10μL.B 2 2 5 具塞玻璃瓶 10mL，B。2 2。6.天平，精度0,1mg。B,2 3，试验步骤B 2.3、1 测定水的响应因子R,在同一具塞玻璃瓶中称0。2g左右的蒸馏水和0.2g左右的异丙醇 精确至0，1mg.加入2mL的N,N，二甲基甲酰胺 混匀 用微量注射器取1μL的标准混样。注入色谱仪,记录其色谱图,按式。B、1 计算水的响应因子R。式中.R,水的响应因子.mi，异丙醇的质量 单位为克.g,水的峰面积、水的质量.单位为克,g，Ai。异丙醇的峰面积.若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂，则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液,但不加水作为空白.记录空白液的水峰面积。按式，B、2。计算水的响应因子R 式中.R。水的响应因子。mi、异丙醇的质量 单位为克，g，水的峰面积。B 空白液中水的峰面积 水的质量，单位为克 g。Ai。异丙醇的峰面积.B。2，3,2.含水量测定，称取搅拌均匀后的试样0。6g和0、2g的异丙醇.精确至0.1mg。加入具塞玻璃瓶中，再加入2mLN，N,二甲基甲酰胺.盖上瓶塞、同时准备一个不加试样的异丙醇和N N 二甲基甲酰胺作为空白样.用力摇动装有试样的小瓶15min。放置5min使其沉淀,也可使用低速离心机使其沉淀、吸取1μL试样瓶中的上清液。注入色谱仪中、并记录其色谱图,按式,B、3，计算试样中水的质量分数.式中,胶粘剂试样中水的质量分数,单位为克每克，g。g,水的峰面积.B，空白中水峰面积 mi。异丙醇的质量,单位为克 g、Ai、异丙醇的峰面积、ms、胶粘剂试样的质量.单位为克.g,R，响应因子、平行测定两次,保留三位有效数字,B，3。卡尔 费休法B。3、1 仪器设备B、3,1.1、卡尔、费休水分滴定仪。B，3，1、2,天平。精度0，1mg,B 3.1、3、微量注射器.10μL，B,3.1。4，滴瓶 30mL，B、3，1 5.磁力搅拌器,B，3 1 6，烧杯,100mL,B.3,1,7，培养皿。B。3、2.试剂B、3 2.1。蒸馏水，符合GB、T.6682中三级水的要求，B 3.2，2，卡尔、费休试剂.选用合适的试剂，对于不含醛酮化合物的试样,试剂主要成分为碘、二氧化硫，甲醇 有机碱、对于含有醛酮化合物的试样.应使用醛酮专用试剂，试剂主要成分为碘.咪唑、二氧化硫 2.甲氧基乙醇,2、氯乙醇和三氯甲烷，B 3、3。试验步骤B.3、3。1，卡尔,费休滴定剂的浓度标定。在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔，费休溶剂至液面覆盖电极端头 以卡尔.费休滴定剂滴定至终点 漂移值 10μg。min,用微量注射器将10μL蒸馏水注入滴定杯中.采用减量法称得水的质量，精确至0,1mg.并将该质量输入到滴定仪中,用卡尔.费休滴定剂滴定至终点 记录仪器显示的标定结果，进行重复标定,直至相邻两次的标定值相差小于0 01mg，mL，求出两次标定的平均值 将标定结果输入到滴定仪中，当检测环境的相对湿度小于70 时.应每周标定一次、相对湿度大于70 时,应每周标定两次 必要时,随时标定 B 3，3,2 样品处理.若待测样品黏度较大 在卡尔,费休溶剂中不能很好分散。则需要将样品进行适量稀释.在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g，精确至1mg。然后向烧杯内加入约20.的蒸馏水。准确记录称样量及加水量,将烧杯盖上培养皿,在磁力搅拌器上搅拌10min,15min，然后将稀释样品倒入滴瓶中备用。注 对于在卡尔 费休溶剂中能很好分散的样品，可直接测试样品中的水分含量、对于加水20 后,在卡尔。费休溶剂中仍不能很好分散的样品 可逐步增加稀释水量.B。3、3,3 含水量的测试。在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔 费休溶剂至液面覆盖电极端头.以卡尔，费休滴定剂滴定至终点.向滴定杯中加入1滴按B.3,3,2处理后的样品 采用减量法称得加入的样品质量，精确至0、1mg，并将该样品质量输入到滴定仪中 用卡尔,费休滴定剂滴定至终点。记录仪器显示的测试结果,平行测试两次 测试结果取平均值，两次测试结果的相对偏差小于1.5，测试3次、6次后应及时更换滴定杯中的卡尔,费休溶剂,B，3,3，4 数据处理、试样经稀释处理后测得的实际含水量按式.B，4、计算，式中.胶粘剂试样中实际含水量，质量分数 单位为克每克、g.g.测得的稀释样品的含水量，质量分数.的平均值，ms,稀释时所称样品的质量,单位为克.g、稀释时所加水的质量，单位为克 g 计算结果保留3位有效数字