附录D.规范性附录,水基型胶粘剂VOC含量的测定D.1。概述，本附录规定了水基型胶粘剂VOC含量的测定方法，D 2、原理.胶粘剂样品经稀释后。通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离,定性鉴定被测挥发性有机化合物成分后，用内标法测定其含量,D、3,材料和试剂D。3，1，载气，氮气,纯度,99.995 D.3，2，燃气。氢气 纯度，99、995,D.3 3，助燃气,空气、D 3，4、辅助气体、隔垫吹扫和尾吹气，与载气具有相同性质的氮气,D.3.5 内标物 试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离.纯度至少为99.质量分数。或已知纯度,例如。异丁醇、乙二醇单甲醚。乙二醇二甲醚,二乙二醇二甲醚,正十一烷,正十四烷等,D、3 6,校准化合物 正己烷。庚烷 环己烷,环己酮.环己醇.乙酸戊酯、乙酸丁酯.苯，甲苯，乙苯,二甲苯、三乙胺.二甲基乙醇胺、2,氨基 2，甲基.1.丙醇等 纯度至少为99、质量分数，或已知纯度。D.3、7、稀释溶剂.用于稀释试样的有机溶剂。不含有任何干扰测试的物质,纯度至少为99.质量分数、或已知纯度.例如、乙腈、甲醇或四氢呋喃，乙酸乙酯等溶剂等、D.4，仪器和设备。气相色谱仪。配置如下、a 分流装置的进样口,其汽化室的内衬可更换 b,程序升温控制器.c。检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种.1,火焰离子化检测器,FID、2，已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器。3,已校准的傅里叶变换红外光谱仪，FT.IR,如果选用2，或3，检测器对分离出的组分进行定性鉴定 仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作,d，色谱柱.应能使被测物足够分离、如聚二甲基硅氧烷毛细管柱、6，腈丙苯基和94,聚二甲基硅氧烷毛细管柱、聚乙二醇毛细管柱或相当型号。e。进样器，微量注射器 10μL，容量至少为进样量的两倍。f。试样瓶、约20mL的玻璃瓶。具有可密封的瓶盖。g，天平。精度0.lmg,D。5,气相色谱测试条件D 5。1，色谱条件1、a，色谱柱 基本柱、6,腈丙苯基和94,聚二甲基硅氧烷毛细管柱，60m。0。32mm，1，0μm。b.进样口温度.250，c。检测器、FID.温度260、d,柱温 程序升温、初始温度80.保持1min。然后以10、min升至230 保持15min,e，分流比 分流进样。分流比可调，f 进样量，1 0μL，D，5。2，色谱条件2。a 色谱柱,确认柱 聚乙二醇毛细管柱 30m，0 25mm,0 25μm、b,进样口温度、240，c，检测器,FID。温度250，d 柱温、程序升温.初始温度60,保持1min。然后以20 min升至240 保持20min，e,分流比 分流进样.分流比可调 f、进样量,1,0μL D，6，试验步骤D、6,1,通则 所有试验进行两次平行测定,多组分试样同A，2.3,2，D。6,2、密度测定,按GB、T,13354规定的方法进行.D.6.3、色谱仪参数优化，按气相色谱条件,每次使用已知的校准化合物对其进行最优化处理 使仪器的灵敏度,稳定性和分离效果处于最佳状态.D 6.4。定性分析。定性鉴定试样中有无D,3.6中的校准化合物,优先选用GC MS或GC,FT,IR，按给出的气相色谱测试条件测定。也可利用GC，FID和D 4d、规定的色谱柱,按给出的气相色谱测试条件，分别记录校准化合物在两根色谱柱,所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大.例如、6。腈丙苯基和94。聚二甲基硅氧烷毛细管柱 聚乙二醇毛细管柱 上的色谱图、在相同的色谱测试条件下。对被测试样做出色谱图后对比定性.D，6。5 校准D，6 5,1.校准样品的配制 分别称取一定量，精确到0,1mg，鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中 称取质量与待测试样中各自的含量在同一数量级 再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样瓶中,用稀释溶剂稀释混合物。密封配样瓶并摇匀、D,6，5 2,相对校正因子的测定.在于测试试样相同的色谱测试条件下 优化仪器参数.将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中,记录色谱图按式 D，1。分别计算每种化合物的相对校正因子。式中.Ri.化合物i的相对校正因子，mi.校准混合物中化合物i的质量 单位为克 g、Ais.内标物的峰面积,mis.校准混合物中内标物的质量.单位为克,g、Ai,化合物i的峰面积。Ri值取两次测试结果的平均值,测定结果保留三位有效数字,若出现校准化合物之外的未知化合物色谱峰,则假设其相对于异丁醇的校正因子为1.0.D 6，6 试样的测试D，6、6,1,称取搅拌均匀后的试样1g.精确至0、1mg 以及与被测物相同数量级的内标物于试样瓶中.加入10mL稀释溶剂稀释试样，密封配样瓶并摇匀、D。6。6 2、按校准时的最优化条件设定仪器参数 D 6 6，3、将1、0μL试样溶液注入气相色谱仪中，记录色谱图 然后按式、D，2，分别计算试样中所含各种化合物的质量分数.式中.wi,试样中被测化合物i的质量分数、单位为克每克、g、g，mis,内标物的质量、单位为克 g、Ai 被测化合物i的峰面积、Ri,被测化合物i的相对校正因子 ms。试样的质量,单位为克,g，Ais.内标物的峰面积、wi值取两次测试结果的平均值，D，7,水基型胶粘剂VOC含量,水基型胶粘剂VOC含量按式、D,3。计算、式中，PVOC.水基型胶粘剂试样的VOC含量,单位为克每升.g.L wi,测试试样中被测化合物i的质量分数 单位为克每克、g.g,Ps、试样样品在23,时的密度,单位为克每毫升、g,mL,1000,转换因子。