附录D、规范性附录、水基型胶粘剂VOC含量的测定D 1.概述,本附录规定了水基型胶粘剂VOC含量的测定方法、D，2 原理，胶粘剂样品经稀释后.通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离,定性鉴定被测挥发性有机化合物成分后,用内标法测定其含量 D、3,材料和试剂D。3，1 载气,氮气，纯度 99 995,D，3.2。燃气.氢气,纯度。99，995,D 3.3.助燃气,空气、D.3,4，辅助气体 隔垫吹扫和尾吹气,与载气具有相同性质的氮气,D、3 5。内标物。试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离,纯度至少为99。质量分数、或已知纯度,例如。异丁醇，乙二醇单甲醚，乙二醇二甲醚.二乙二醇二甲醚 正十一烷、正十四烷等，D,3 6,校准化合物，正己烷.庚烷 环己烷.环己酮。环己醇.乙酸戊酯，乙酸丁酯.苯。甲苯、乙苯。二甲苯.三乙胺,二甲基乙醇胺。2、氨基,2,甲基,1，丙醇等、纯度至少为99，质量分数、或已知纯度.D，3、7，稀释溶剂。用于稀释试样的有机溶剂 不含有任何干扰测试的物质,纯度至少为99,质量分数,或已知纯度,例如，乙腈、甲醇或四氢呋喃、乙酸乙酯等溶剂等，D 4，仪器和设备,气相色谱仪、配置如下,a.分流装置的进样口 其汽化室的内衬可更换 b、程序升温控制器、c。检测器可以使用下列三种检测器中的任意一种,1 火焰离子化检测器 FID.2，已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器、3。已校准的傅里叶变换红外光谱仪.FT.IR,如果选用2，或3、检测器对分离出的组分进行定性鉴定 仪器应与气相色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作。d.色谱柱.应能使被测物足够分离。如聚二甲基硅氧烷毛细管柱、6。腈丙苯基和94,聚二甲基硅氧烷毛细管柱，聚乙二醇毛细管柱或相当型号，e。进样器,微量注射器、10μL,容量至少为进样量的两倍.f、试样瓶 约20mL的玻璃瓶 具有可密封的瓶盖.g、天平,精度0,lmg,D,5。气相色谱测试条件D，5、1，色谱条件1。a,色谱柱。基本柱，6，腈丙苯基和94、聚二甲基硅氧烷毛细管柱,60m，0，32mm 1.0μm。b，进样口温度.250 c、检测器.FID、温度260 d。柱温,程序升温，初始温度80、保持1min、然后以10，min升至230、保持15min.e、分流比,分流进样，分流比可调。f 进样量 1 0μL、D，5。2 色谱条件2、a 色谱柱 确认柱。聚乙二醇毛细管柱。30m 0。25mm，0。25μm.b。进样口温度，240.c，检测器，FID，温度250。d 柱温，程序升温.初始温度60 保持1min.然后以20,min升至240。保持20min。e,分流比、分流进样、分流比可调，f.进样量、1，0μL.D.6,试验步骤D 6，1、通则。所有试验进行两次平行测定、多组分试样同A，2,3.2,D.6、2 密度测定、按GB，T，13354规定的方法进行.D 6,3、色谱仪参数优化 按气相色谱条件,每次使用已知的校准化合物对其进行最优化处理 使仪器的灵敏度.稳定性和分离效果处于最佳状态 D。6。4.定性分析,定性鉴定试样中有无D.3、6中的校准化合物、优先选用GC MS或GC FT，IR.按给出的气相色谱测试条件测定,也可利用GC.FID和D.4d、规定的色谱柱,按给出的气相色谱测试条件 分别记录校准化合物在两根色谱柱,所选择的两根柱子的极性差别应尽可能大,例如、6.腈丙苯基和94,聚二甲基硅氧烷毛细管柱 聚乙二醇毛细管柱。上的色谱图 在相同的色谱测试条件下,对被测试样做出色谱图后对比定性、D，6、5、校准D 6,5、1 校准样品的配制 分别称取一定量，精确到0 1mg,鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中,称取质量与待测试样中各自的含量在同一数量级。再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样瓶中、用稀释溶剂稀释混合物 密封配样瓶并摇匀,D，6 5，2,相对校正因子的测定，在于测试试样相同的色谱测试条件下。优化仪器参数.将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中,记录色谱图按式,D 1、分别计算每种化合物的相对校正因子，式中。Ri，化合物i的相对校正因子。mi。校准混合物中化合物i的质量.单位为克 g，Ais,内标物的峰面积。mis.校准混合物中内标物的质量，单位为克，g.Ai、化合物i的峰面积。Ri值取两次测试结果的平均值,测定结果保留三位有效数字、若出现校准化合物之外的未知化合物色谱峰 则假设其相对于异丁醇的校正因子为1、0,D、6,6.试样的测试D。6，6 1，称取搅拌均匀后的试样1g,精确至0。1mg.以及与被测物相同数量级的内标物于试样瓶中 加入10mL稀释溶剂稀释试样。密封配样瓶并摇匀 D.6、6 2、按校准时的最优化条件设定仪器参数 D.6，6，3、将1、0μL试样溶液注入气相色谱仪中、记录色谱图，然后按式,D，2、分别计算试样中所含各种化合物的质量分数 式中.wi。试样中被测化合物i的质量分数,单位为克每克,g、g.mis。内标物的质量 单位为克,g、Ai.被测化合物i的峰面积，Ri。被测化合物i的相对校正因子 ms.试样的质量.单位为克。g，Ais,内标物的峰面积 wi值取两次测试结果的平均值，D，7 水基型胶粘剂VOC含量，水基型胶粘剂VOC含量按式。D.3 计算。式中、PVOC、水基型胶粘剂试样的VOC含量，单位为克每升.g、L,wi.测试试样中被测化合物i的质量分数。单位为克每克 g,g,Ps 试样样品在23.时的密度,单位为克每毫升、g。mL 1000 转换因子。