附录D。规范性附录,胶黏剂中甲苯.二甲苯含量的测定，气相色谱法D 1，概述 本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯、二甲苯含量的测定方法,D 2.原理,试样用适当的溶剂稀释后 直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱 在色谱柱内被分离成相应的组分、用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量，D 3.试剂D，3、1、甲苯,色谱纯、D.3 2，间二甲苯和对二甲苯。色谱纯,D、3。3.邻二甲苯、色谱纯,D.3.4。乙酸乙酯.分析纯.D 4 仪器D，4,1，进样装置.微量注射器。D、4。2.色谱仪.带氢火焰离子化检测器、D、4.3.色谱柱，应能使被测化合物足够分离。如.聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号.注。当有其他组分与被测组分的峰难以分开时.此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验.D，4,4。记录装置，积分仪或色谱工作站.D。4，5。测定条件如下。汽化室温度。200 检测室温度。250、氮气，纯度大于99，99.氢气.纯度大于99,99，空气,硅胶除水。程序升温、初始温度35，保持时间25min,升温速率8.min 终止温度150,保持时间10min.注。可选用其他达到分离效果的测定条件 D.5。分析步骤,称取0。5g.1，0g 精确到0,1mg,的试样 置于25mL的容量瓶中。用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度 摇匀，用微量注射器取1μL进样，测其峰面积 若试样溶液的峰面积大于表D，1中最大浓度的峰面积 用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中。用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀后再测.D 6，标准溶液的配制D 6，1。苯系列溶液的配制、甲苯.间二甲苯和对二甲苯,邻二甲苯标准溶液 1.0mg。mL 1,0mg。mL和1.0mg.mL。分别称取0，1000g甲苯、0 1000g间二甲苯和对二甲苯、0.1g,精确到0，1mg 邻二甲苯。置于100mL的容量瓶中。用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。D,6,2 系列标准溶液的配制.按表D.1所列标准溶液,D,6，1.体积,分别加入6个25mL容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度、摇匀、D,6，3、系列标准溶液峰面积的测定，开启气相色谱仪、对色谱条件进行设定。待基线稳定后、用微量注射器取1μL标准溶液进样。测定峰面积。每一标准溶液进样5次，取其平均值，D,6 4。标准曲线的绘制，以峰面积A为纵坐标.相应质量浓度P.μg mL，为横坐标.即得标准曲线 D 7.结果表述。直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度。试样中甲苯或二甲苯含量w2，计算公式见式,D，1。式中、w2，试样中甲苯或二甲苯含量 单位为克每千克。g kg，Pt2.从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度、单位为微克每毫升.μg.mL,V2。试样溶液的体积 单位为毫升、mL、ƒ2.稀释因子.m2、试样的质量、单位为克、g、