附录D 规范性附录 胶黏剂中甲苯,二甲苯含量的测定,气相色谱法D.1、概述、本附录规定了学生用胶黏剂中甲苯,二甲苯含量的测定方法，D,2，原理，试样用适当的溶剂稀释后 直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱 在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图.用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量,D,3。试剂D，3 1、甲苯。色谱纯，D、3、2.间二甲苯和对二甲苯.色谱纯 D,3,3、邻二甲苯、色谱纯,D，3 4，乙酸乙酯.分析纯.D，4.仪器D、4,1 进样装置。微量注射器,D,4.2 色谱仪、带氢火焰离子化检测器，D.4,3,色谱柱,应能使被测化合物足够分离,如 聚二甲基硅氧烷毛细柱或相似型号、注、当有其他组分与被测组分的峰难以分开时,此时换用不同极性柱子在合适条件下进行试验。D，4，4 记录装置，积分仪或色谱工作站、D。4,5，测定条件如下.汽化室温度,200，检测室温度.250、氮气 纯度大于99,99.氢气。纯度大于99,99、空气、硅胶除水,程序升温、初始温度35,保持时间25min.升温速率8，min、终止温度150.保持时间10min 注。可选用其他达到分离效果的测定条件 D、5、分析步骤，称取0。5g,1，0g。精确到0.1mg，的试样、置于25mL的容量瓶中 用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度。摇匀，用微量注射器取1μL进样、测其峰面积,若试样溶液的峰面积大于表D,1中最大浓度的峰面积。用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中。用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀后再测.D.6.标准溶液的配制D,6，1。苯系列溶液的配制、甲苯，间二甲苯和对二甲苯，邻二甲苯标准溶液 1,0mg.mL,1,0mg.mL和1，0mg.mL,分别称取0.1000g甲苯、0、1000g间二甲苯和对二甲苯，0、1g、精确到0 1mg、邻二甲苯、置于100mL的容量瓶中。用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，D。6，2，系列标准溶液的配制 按表D、1所列标准溶液，D,6.1,体积 分别加入6个25mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀、D、6，3。系列标准溶液峰面积的测定、开启气相色谱仪,对色谱条件进行设定 待基线稳定后。用微量注射器取1μL标准溶液进样，测定峰面积,每一标准溶液进样5次、取其平均值，D，6。4 标准曲线的绘制 以峰面积A为纵坐标。相应质量浓度P、μg，mL，为横坐标 即得标准曲线,D.7、结果表述。直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度。试样中甲苯或二甲苯含量w2，计算公式见式。D。1 式中,w2.试样中甲苯或二甲苯含量。单位为克每千克、g、kg,Pt2。从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度、单位为微克每毫升 μg、mL，V2。试样溶液的体积 单位为毫升。mL.ƒ2 稀释因子.m2，试样的质量，单位为克。g，